USP34标准
软骨素，硫酸氢，钠盐[9082-07-9]。
硫酸软骨素钠是从牛、猪、禽等家畜软骨组织中提取制得的硫酸化线形糖胺聚糖钠盐。主要由N-7酰半乳糖胺(2一乙酰胺一2一脱氧印，D一吡喃半乳糖)和D，葡糖醛酸的共聚物的硫酸酯钠盐组成，共聚物内己糖通过p，1，4,8-1，3糖苷键交替连接。在普遍的糖胺聚糖中，半乳糖胺部分主要为4一位单硫酸盐，较少为6，位。按干燥品计算，含硫酸软骨索钠90.0%～105.0%。
【注意：硫酸软骨素钠具有很强的引湿性，应避免暴露于空气中，称量应迅速。】
包装、贮存：保存于密封容器。
标签：应标明本品的来源，是提取自牛、猪还是禽的软骨组织，或者是它们的混合物。
USP对照品：USP硫酸软骨素钠对照品。
, 百拇医药
溶液的澄清度和颜色：取本品2.5 g，置50 mL量瓶中，用新沸过的冷水溶解并稀释至刻度，摇匀后立即检测。置1cm的吸收池内，在420 nm波长处检测吸光度，以新沸过的冷水为对照。吸光度不得大于0.35。
鉴别：A.本品的红外光吸收图谱应与硫酸软骨素钠对照品的图谱一致。
B.取本品0.5 g，用10 mL水溶解后检查，应显钠盐的鉴别反应。
比旋度：取本品，精密称定，用水溶解并稀释制成每1mL中含30 mg的溶液。比旋度应为20.0。至-30.0
微生物限度：细菌总数≤1000 cfu/g；
霉菌、酵母菌总数≤100 cfu/g；
沙门菌、大肠埃希杆菌不得检出。
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pH：本品1%溶液的pH应为5.5~7.5。
干燥失重：取本品，在105℃干燥4 h，减失重量不得过10.0%。
炽灼残渣：按干燥品计算，应为20.0%~30.0%。
氯化物取本品0.10 g，依法检查，与0.020 mol/L盐酸溶液0.7 mL制成的对照液比较，不得更浓：不得过0.5%。
硫酸盐取本品200 mg，溶于40 mL水中，加AA0 mL氯化十六烷基吡啶溶液(30 mg/mL)，混匀，过滤。取25mL滤液检测，与0.020 mol/L硫酸溶液0.25 mL制成的对照液比较，不得更浓：不得过0.24%。
重金属：照USP(231)1I法测定，不得过0.002%。
, 百拇医药 电泳纯度：[(USP(726)电泳法)]
0.1 mol/L醋酸钡缓冲液(pH 5.0)的制备：取醋酸钡约25.24 g，加水溶解并稀释至900 mL，用醋酸调pH：5.0，加水稀释至1 L，混匀。
着色剂：0.1%甲苯胺蓝醋酸溶液；取甲苯胺监1g，加0.1 moVL醋酸1000 mL使溶解。
标准溶液：制备浓度为30 mg/mLjUSP硫酸软骨素钠对照品水溶液。
标准溶液2：取标准溶液1mL，加水稀释至50 mL，混匀。
供试品溶液：取本品150 mg，精密称定，置5.0 mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。
检测步骤：取一适用于醋酸纤维素薄膜电泳的电泳仪，将电泳槽内加满0.1 mol/L醋酸钡盐缓冲液(pH5.0)。取一张醋酸纤维素薄膜，约5～6 cm×12～14 cm大小，浸入0.1 mol/L醋酸钡盐缓冲液(pH5.0)中10 mln，或待完全浸透，取出夹于滤纸中吸去多余的缓冲液。将薄膜援泳槽架上，用适宜的点样装置，向薄膜的光泽面滴加棚同体积(约0.5 pL)的供试品溶液、标准溶液1和标准溶液2。确保薄膜的两端至少各有0.5～1.0 cm浸泡入缓冲液中。使用60 v恒压(起始电流约6 mA)电泳2 h。 (注意：应在5 min内完成点样并启动电压，因为进一步的干燥会使薄膜的灵敏度降低)。将点样面向下放置，轻轻摆动或浸入着色剂中，5 miD，后再缓慢搅动溶液1 mln。将膜条移出，用5%醋酸溶液漂洗，直至脱去底色为止。比对色带。供试品中主色带的位置与标准溶液I的完全相同。标准溶液2的色带清晰可见且迁移率与标准溶液1的一致。供试品所有次级色带，与标准溶液2的色带相比，不得更深。检测到的任何单杂不得超过2%。脱色完成后15 min内拍照记录结果。
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蛋白质限度
碱性酒石酸铜试剂的制备：取酒石酸钠二水合物200mg，溶于10 mL水中，为溶液A。取硫酸铜100rag，溶于10mL水中，为溶液B。取无水碳酸钠2.0 g，加0.1 mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释至100 mL，为溶液C。取溶液A和溶液B各1 mL，混匀，向混合溶液中缓缓加入溶液C100 mL，边加边搅拌。在24 h内使用，否则废弃。
标准溶液的制备；精密量取一定体积的7%牛血清蛋白对照品于适宜容器中，加水逐步稀释得浓度为35mL的溶液。
供试品溶液的制备：取本品适量(相当于60 mg干燥品)，精密称定，置100 mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。
检测步骤：取三支试管，分别装入2.0 mL水、2.0 mL供试品溶液和2.0 mL标准溶液，各加入2.0 mL新鲜配制的碱性酒石酸铜试剂，混匀。约10 min后，向各试管中加入1.0 mL Folin-Ciocalteu试液(临用前迅速加水稀释(1：5))，立即剧烈摇匀。30 rain后，在750 nm波长处检测各溶液的吸光度。供试品溶液的吸光度不得大于标准溶液。按干燥品计算，蛋白质含量不得高于6.0%。
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含量测定
氯化十六烷基吡啶溶液的制备：制备浓度为I mg/mL的氯化十六烷基毗啶水溶液，用前脱气。
稀释液的制备：称取约297 mg磷酸一氢钾，492 mg磷酸二氢钾，250 mg聚山梨酯80，置lL烧杯中。加水1000mL使溶解，用氢氧化钾或磷酸调节pH至7.0±0.2。
标准溶液的制备：取USP硫酸软骨素钠对照品加水溶解并稀释，得3种浓度的水溶液，分别为1.5 mmL，1.0mg/mL和0.5 mg/mL。
供试品溶液的制备：取干燥后的硫酸软骨素钠100mg，精密称定，置100 mL量瓶中，加30 mL水溶解并稀释至刻度，摇匀。
检测步骤：分别量取5.0 mL各标准溶液和供试品溶液分置4个滴定容器中，各加入约25 mL稀释液。使用光度电极指示浊度测定终点，可选择420 am、550 nm或660 nm中任一波长。搅动直至读数稳定，将吸光度置零，用氯化十六烷基吡啶溶液进行滴定。根据消耗的氯化十六烷基吡啶溶液体积，以及各等分标准溶液中USP硫酸软骨素钠的质量(mg)，进行线性回归，求得滴定所用等分供试品溶液中硫酸软骨素钠的质量(mg)。按下式计算硫酸软骨素钠的百分率：
硫酸软骨素钠%=2000(M/W)
式中：M为等分供试品溶液中硫酸软骨索钠的质量，mg；W为制备供试品溶液时所用样品的质量，mg。, 百拇医药(张青)
硫酸软骨素钠是从牛、猪、禽等家畜软骨组织中提取制得的硫酸化线形糖胺聚糖钠盐。主要由N-7酰半乳糖胺(2一乙酰胺一2一脱氧印，D一吡喃半乳糖)和D，葡糖醛酸的共聚物的硫酸酯钠盐组成，共聚物内己糖通过p，1，4,8-1，3糖苷键交替连接。在普遍的糖胺聚糖中，半乳糖胺部分主要为4一位单硫酸盐，较少为6，位。按干燥品计算，含硫酸软骨索钠90.0%～105.0%。
【注意：硫酸软骨素钠具有很强的引湿性，应避免暴露于空气中，称量应迅速。】
包装、贮存：保存于密封容器。
标签：应标明本品的来源，是提取自牛、猪还是禽的软骨组织，或者是它们的混合物。
USP对照品：USP硫酸软骨素钠对照品。
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溶液的澄清度和颜色：取本品2.5 g，置50 mL量瓶中，用新沸过的冷水溶解并稀释至刻度，摇匀后立即检测。置1cm的吸收池内，在420 nm波长处检测吸光度，以新沸过的冷水为对照。吸光度不得大于0.35。
鉴别：A.本品的红外光吸收图谱应与硫酸软骨素钠对照品的图谱一致。
B.取本品0.5 g，用10 mL水溶解后检查，应显钠盐的鉴别反应。
比旋度：取本品，精密称定，用水溶解并稀释制成每1mL中含30 mg的溶液。比旋度应为20.0。至-30.0
微生物限度：细菌总数≤1000 cfu/g；
霉菌、酵母菌总数≤100 cfu/g；
沙门菌、大肠埃希杆菌不得检出。
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pH：本品1%溶液的pH应为5.5~7.5。
干燥失重：取本品，在105℃干燥4 h，减失重量不得过10.0%。
炽灼残渣：按干燥品计算，应为20.0%~30.0%。
氯化物取本品0.10 g，依法检查，与0.020 mol/L盐酸溶液0.7 mL制成的对照液比较，不得更浓：不得过0.5%。
硫酸盐取本品200 mg，溶于40 mL水中，加AA0 mL氯化十六烷基吡啶溶液(30 mg/mL)，混匀，过滤。取25mL滤液检测，与0.020 mol/L硫酸溶液0.25 mL制成的对照液比较，不得更浓：不得过0.24%。
重金属：照USP(231)1I法测定，不得过0.002%。
, 百拇医药 电泳纯度：[(USP(726)电泳法)]
0.1 mol/L醋酸钡缓冲液(pH 5.0)的制备：取醋酸钡约25.24 g，加水溶解并稀释至900 mL，用醋酸调pH：5.0，加水稀释至1 L，混匀。
着色剂：0.1%甲苯胺蓝醋酸溶液；取甲苯胺监1g，加0.1 moVL醋酸1000 mL使溶解。
标准溶液：制备浓度为30 mg/mLjUSP硫酸软骨素钠对照品水溶液。
标准溶液2：取标准溶液1mL，加水稀释至50 mL，混匀。
供试品溶液：取本品150 mg，精密称定，置5.0 mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。
检测步骤：取一适用于醋酸纤维素薄膜电泳的电泳仪，将电泳槽内加满0.1 mol/L醋酸钡盐缓冲液(pH5.0)。取一张醋酸纤维素薄膜，约5～6 cm×12～14 cm大小，浸入0.1 mol/L醋酸钡盐缓冲液(pH5.0)中10 mln，或待完全浸透，取出夹于滤纸中吸去多余的缓冲液。将薄膜援泳槽架上，用适宜的点样装置，向薄膜的光泽面滴加棚同体积(约0.5 pL)的供试品溶液、标准溶液1和标准溶液2。确保薄膜的两端至少各有0.5～1.0 cm浸泡入缓冲液中。使用60 v恒压(起始电流约6 mA)电泳2 h。 (注意：应在5 min内完成点样并启动电压，因为进一步的干燥会使薄膜的灵敏度降低)。将点样面向下放置，轻轻摆动或浸入着色剂中，5 miD，后再缓慢搅动溶液1 mln。将膜条移出，用5%醋酸溶液漂洗，直至脱去底色为止。比对色带。供试品中主色带的位置与标准溶液I的完全相同。标准溶液2的色带清晰可见且迁移率与标准溶液1的一致。供试品所有次级色带，与标准溶液2的色带相比，不得更深。检测到的任何单杂不得超过2%。脱色完成后15 min内拍照记录结果。
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蛋白质限度
碱性酒石酸铜试剂的制备：取酒石酸钠二水合物200mg，溶于10 mL水中，为溶液A。取硫酸铜100rag，溶于10mL水中，为溶液B。取无水碳酸钠2.0 g，加0.1 mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释至100 mL，为溶液C。取溶液A和溶液B各1 mL，混匀，向混合溶液中缓缓加入溶液C100 mL，边加边搅拌。在24 h内使用，否则废弃。
标准溶液的制备；精密量取一定体积的7%牛血清蛋白对照品于适宜容器中，加水逐步稀释得浓度为35mL的溶液。
供试品溶液的制备：取本品适量(相当于60 mg干燥品)，精密称定，置100 mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。
检测步骤：取三支试管，分别装入2.0 mL水、2.0 mL供试品溶液和2.0 mL标准溶液，各加入2.0 mL新鲜配制的碱性酒石酸铜试剂，混匀。约10 min后，向各试管中加入1.0 mL Folin-Ciocalteu试液(临用前迅速加水稀释(1：5))，立即剧烈摇匀。30 rain后，在750 nm波长处检测各溶液的吸光度。供试品溶液的吸光度不得大于标准溶液。按干燥品计算，蛋白质含量不得高于6.0%。
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含量测定
氯化十六烷基吡啶溶液的制备：制备浓度为I mg/mL的氯化十六烷基毗啶水溶液，用前脱气。
稀释液的制备：称取约297 mg磷酸一氢钾，492 mg磷酸二氢钾，250 mg聚山梨酯80，置lL烧杯中。加水1000mL使溶解，用氢氧化钾或磷酸调节pH至7.0±0.2。
标准溶液的制备：取USP硫酸软骨素钠对照品加水溶解并稀释，得3种浓度的水溶液，分别为1.5 mmL，1.0mg/mL和0.5 mg/mL。
供试品溶液的制备：取干燥后的硫酸软骨素钠100mg，精密称定，置100 mL量瓶中，加30 mL水溶解并稀释至刻度，摇匀。
检测步骤：分别量取5.0 mL各标准溶液和供试品溶液分置4个滴定容器中，各加入约25 mL稀释液。使用光度电极指示浊度测定终点，可选择420 am、550 nm或660 nm中任一波长。搅动直至读数稳定，将吸光度置零，用氯化十六烷基吡啶溶液进行滴定。根据消耗的氯化十六烷基吡啶溶液体积，以及各等分标准溶液中USP硫酸软骨素钠的质量(mg)，进行线性回归，求得滴定所用等分供试品溶液中硫酸软骨素钠的质量(mg)。按下式计算硫酸软骨素钠的百分率：
硫酸软骨素钠%=2000(M/W)
式中：M为等分供试品溶液中硫酸软骨索钠的质量，mg；W为制备供试品溶液时所用样品的质量，mg。, 百拇医药(张青)