尿中盐酸曲马多的快速分析方法(2)
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1.5 回收率和准确度考察
取空白尿2 ml 15份，其中以5份为一组分成三组考察曲马多低、中、高3个浓度样品的绝对回收率。具体步骤如下：取5份空白尿，分别添加曲马多标液30 μl和内标溶液30 μl，最后用甲醇溶解并定容到0.5 ml，进样0.4 μl，用GC-MS分析。同法对30 μg/ml曲马多和50 μg/ml两组样品进样分析。本实验以经过过柱处理的曲马多溶液 在标准曲线上对应的浓度与曲马多添加浓度之比来考察3、30、50 μg/ml三种浓度曲马多的回收率与准确度(表3)。
1.6 提取回收率及精密度考察
按上述方法制得三种浓度曲马多溶液，每种5份，另外配制该3种浓度的对照品溶液各1份，测得曲马多提取回收率如表4。
按上述方法制得上述三种浓度曲马多溶液，连续测定5 d，分别得日内、日间标准偏差差异及提取回收率。结果见表5。
2 结果
2.1 曲马多(TR)质谱图特征峰m/z 58、188、218、263分别来自
M1质谱图特征峰m/z 58同TR，而特征峰121、174、204、249比TR少14质量单位为O-去甲基TR；M2质谱图特征峰m/z135、188、218同TR，而特征峰m/z44、249比TR少14质量单位为N-去甲基TR；M3质谱图特征峰m/z 58、135同TR ......
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