917愈糖散中小檗碱含量研究
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[摘要] 目的：对917愈糖散中小檗碱含量进行分析。方法：采用双波长薄层扫描法测定917愈糖散中盐酸小檗碱的含量。结果：平均回收率为100.02%，RSD为3.7%。结论：该方法准确、可靠，重复性好、回收率高，并且线性关系良好。
[关键词] 917愈糖散；糖尿病；小檗碱；双波长薄扫描法
[中图分类号] R917[文献标识码]A[文章编号]1673-7210(2007)06(b)-157-02
917愈糖散是承德市第五医院科研产品，是治疗糖尿病的中成药复方制剂，其中黄连为该药的主要有效成分；故认为可以通过917愈糖散中小檗碱含量的测定来确定其产品的内在质量，并对生产工艺的改进提高进行指导，所以本实验采用双波长薄扫描法对917愈糖散中小檗碱含量的检测进行了探讨。
1 材料与方法
1.1药品与试剂
917愈糖散由承德市第五医院提供；盐酸小檗碱对照品，由卫生部药品生物制品检定所提供。所用实验试剂均为AR级。
1.2 仪器
日本岛津CS-930型双波长薄层扫描仪，瑞士Mettler AE-240型分析天平，高效硅胶G薄层板为青岛海洋化工厂产品，微量定量毛细管为美国Drummond公司产品。
1.3实验方法
1.3.1供试品及对照品溶液的制备取917愈糖散20粒倒出药粉置乳钵中研匀，取约0.1 g精密称定后置100 ml容量瓶中，加95%乙醇至刻度，摇匀，室温下浸泡过夜。取上清液作为供试品溶液。另取盐酸小檗对照品0.2 mg/ml乙醇液作为对照溶液备用。
1.3.2薄层及扫描条件的选择将供试品及盐酸小檗碱对照品的乙醇制备液点于同一高效硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)为展开剂，展距8 cm，晾干，紫外灯下观察有黄绿色荧光斑点。分离效果很好，盐酸小檗碱的Rf值0.4。
在CS-930双波长薄层扫描仪上对小檗碱斑点进行全波长光谱扫描，盐酸小檗碱的最佳测定波长为λs=340 nm，参比波长λr=450 nm。其测定条件为反射法锯齿扫描。光源为HG灯，吸收波长λs=340 nm，参比波长λr=450 nm，狭缝为0.4×0.4 mm，灵敏度MED(中等)，最小峰面积=100，ΔY=0.1 mm，漂移线为0.03，线性化参数SX=7。
用以上测定条件对薄层分离后的样品进行色谱扫描，其结果良好。
2 结果
2.1干扰因素考察
将不含黄连提取物及黄柏的917愈糖散的空白样品按前法处理后，和对照品交替点样展开，紫外灯下观察，在小檗碱相应的位置上，空白样品未发现不清晰的杂质斑点，以测定波长扫描，在Rf值为0.4附近无吸收，表明无干扰。
2.2稳定性试验
将盐酸小檗碱对照品的乙醇液1 μm点在高效硅胶G薄层板上，同前展开，在测定条件下用CS-930仪每隔20 min重复测定小檗碱斑点积分值，结果表明小檗碱斑点很稳定。展开后的薄展板放置3 h内对检测结果无影响(表1)。
表1稳定性试验结果
2.3线性范围和回归方程
将浓度为0.2 mg/ml的盐酸小檗碱对照品乙醇溶液0.5、1、2、3 μl点在同一高效薄层板上，同前展开，测定。以其斑点积分值对点样量绘制标准曲线，计算回归方程为Y＝0.001X-0.004，r＝0.999 8。
2.4回收率试验
精密称取适量盐酸小檗碱对照品，加入已知含量的917愈糖散中，按前法提取点样，展开，测定加标回收率，结果见表2。
表2加标回收率实验结果(板平均值)
2.5精密度测定
将同一批号的供试品液在同一薄层板点样1 μl，展开后测定，结果见表3。
2.6样品含量测定
吸取供试品溶液及对照品溶液各1 μl，分别交叉点于同一高效硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)为展开剂，展开、取出、晾干。紫外灯下定位后以波长λs＝340 nm，λr＝450 nm反射法双波长锯齿扫描，测定供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，按照公式计算。
小檗碱含量应控制在40mg/粒以上。
3 讨论
917愈糖散是治疗糖尿病的有效方剂，张德蕴等通过97例临床观察，结果：临床控制32 例，占32. 99 %；显效23 例，占23.71 %；有效36 例，占37.11 %；无效6 例，占6.19 %；总有效率为93.81%。临床控制及显著疗效为56.7 %。他认为糖尿病的主要原因是肺燥、胃热、肾虚。致肺燥、胃热、肾虚的关键是肺胃之火偏盛，导致肾阴虚损，形成阴虚火旺，并认为目前糖尿病的发生与三焦火盛有关，因此提出“三焦火盛”的理论，采用清上、中、下三焦之热治疗本病。917 愈糖散倾向于清上、中、下三焦之热，用于三焦火盛的患者，这类患者发病初期约占80 % ，中晚期约占20 %。917 愈糖散方中黄连、石膏清上焦之热，川黄柏清下焦之热；为本方的主药，起到清热解渴除烦作用；五味子、葛根益气生津，配以地骨皮增加清热之功效；花粉、知母增加清热养阴之功能，使清热不易太过，又不损伤阴液；泽泻健脾利湿，可抑制滋阴药太过、生湿之可能。今诸药相配共奏清热滋阴、解渴除烦之功效，从而达到治疗的目的[1]。
作者等将917 愈糖散胶囊制成生理盐水混悬液，给小白鼠灌胃，然后进行急性毒性实验和药效学实验。灌胃917 愈糖散胶囊5 ......
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