气相色谱法测定头孢米诺钠中有机溶剂残留
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[摘要]目的：用气相色谱法测定头孢米诺钠中甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷四种有机溶剂的残留量。方法：采用毛细管气相色谱法，色谱柱为DB-624；载气为氮气；检测器为FID；按外标法计算含量。结果：在该色谱条件下，测得甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷残留溶剂均有良好的线性关系(r=0.998 0~0.999 6)；各平均回收率分别为95.3%、98.6%、98.9%、96.9%；各精密度的RSD分别为6.8%、2.7%、1.2%、2.2%；最低检测限分别为7.8、6.2、7.0、1.1 μg/ml。三批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。结论：该毛细管气相色谱法灵敏、准确、可靠，可用于该制剂中残留有机溶剂的测定。
[关键词]头孢米诺钠；气相色谱法；有机溶剂残留
[中图分类号]R917 [文献标识码]A [文章编号]1673-7210(2007)11(a)-093-03
头孢米诺钠是广州市白云山制药厂生产的第三代头孢类抗生素，对革兰阳性菌和革兰阴性菌有广谱抗菌活性，特别对大肠杆菌、克雷伯杆菌属、流感嗜血杆菌、变形杆菌属及脆弱拟杆菌有很强的抗菌作用。在生产过程中，常用甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷作为溶媒，因此在头孢米诺钠中残留有机溶剂是不可避免的。经对头孢米诺钠各项指标的检测发现，溶剂残留量的大小直接与药物的理化常数相关，如残留量过大则会造成头孢米诺钠的吸收系数、比旋度等指标不符合标准。留样观察实验也发现，溶剂残留量大小直接和药物的稳定性有关，残留量越大，则稳定性越低，造成头孢米诺钠在室温放置过程中发生溶液颜色变深、浊度升高等现象，直接影响产品的质量。ICH(人用药品注册技术要求国际协会)对药物中的残留溶剂也作了具体的规定[1]。为了生产出优质的产品，有必要对头孢米诺钠中的甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷的残留量进行测定，并在生产中严加控制。药物中残留有机溶剂的测定，大多采用气相色谱法[2]，而原操作方法是采用两个不同的操作系统，运用溶液直接进样的分析方法，操作很烦琐，而且对色谱系统有损害，检测的灵敏度很低，影响溶剂残留的检测。现采用该法测定，实验证明本法准确、重现性好，对生产中有机溶剂的残留起到了控制作用。
1 仪器和试药
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