山楂内消丸质量标准提高的研究(2)
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2.2.4 阴性溶液的制备取缺陈皮、青皮的其余处方量药材,按制备工艺方法制备阴性样品,按上述供试品制备方法制成阴性溶液。
2.2.5 空白试验按上述色谱条件,吸取供试品溶液、对照品溶液、阴性溶液各10 μl,分别注入液相色谱仪。测定结果显示,阴性溶液在橙皮苷色谱峰处无杂质干扰。见图3。
2.2.6 标准曲线的建立取橙皮苷对照品溶液适量,加70%乙醇制成一系列浓度的对照品溶液,分别取10 μl注入液相色谱仪,按上述色谱条件分析,测定各峰面积,以对照品的量(X)为横坐标,峰面积值(Y)为纵坐标,求得回归方程:Y=1.90×106X+3.34×103,r= 0.999 9。结果表明橙皮苷在0.051~0.510 μg范围内线性关系良好。
2.2.7 精密度试验 取同一供试品溶液,按上述色谱条件分析,连续重复进样6次,测定样品中橙皮苷峰面积,结果,RSD=0.51%(n=6)。
2.2.8 重复性试验 取同一批样品(批号:070203),按上述供试品溶液制备方法制备6份供试品溶液,按拟定含量测定方法测定。结果橙皮苷平均含量为21.62 mg/g ......
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