盐酸氮卓斯汀片溶出度测定方法的研究(1)
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[摘要] 目的：建立盐酸氮卓斯汀片溶出度的测定方法。方法：采用小杯法，以0.1 mol/L盐酸100 ml为溶剂，转速100转/min，经30 min取样。用高效液相色谱法测定溶出量，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；4%三乙胺(用醋酸调节pH值至6.0)-乙腈-甲醇(45∶20∶35)为流动相；检测波长为290 nm；流速1 ml/min；进样量20 μl，外标法定量。结果：方法的平均回收率为100.6%，RSD＝1.80%；回归方程为A=19 121C-3 236，r=0.999 9，线性范围为5~200 μg/ml。三批样品的累积溶出曲线显示，在30 min时溶出已达90%以上，45 min时溶出趋向完全。溶出均一性实验显示，每批6片6个测定时间点溶出量平均值的RSD均为1.5%~7.5%。结论：本方法准确可靠，适用于该制剂的质量控制。
[关键词] 盐酸氮卓斯汀片；溶出度；高效液相色谱法；小杯法
[中图分类号]R917 [文献标识码]A [文章编号]1673-7210(2008)03(b)-030-02
Study on the method of dissolution determination for Axeiatine Hydrochloride Tablets
LU Chun-hong
(Dandong Insititute for Drug Control, Dandong 118002,China)
[Abstract] Objective:To establish the method of dissolution determination for Axeiatine Hydrochloride Tablets. Methods: The experiment was carried out in small glass method. The medium was 0.1 mol/L HCl 100 ml. The rotational speed was 100 r/min.Sampling at 30 min. The determination method was HPLC. The column was diamonsil ODS-C18, mobile phase was 4% triethylamine(adjusting the pH to 6.0 by acetic acid) -acetonitrile- methanol (45∶20∶35). The flow rate was set at 1ml/min,detection wavelength was set at 290 nm. Results: The average recovery for axeiatine hydrochloride was 100.6% with RSD of 1.8%.The calibration curve was linear in the range of 5~200 μg/ml with correlation coefficient of 0.999 9.The result of accumulation dissolution of three bitch Axeiatine Hydrochloride Tablets showed the dissolution amount was 90% at 30 min and about 100% at 45 min. The test of dissolution uniformity indicated the RSD of average dissolution amount was between 1.5%~7.5% at 6 determination point with 6 tablets. Conclusion:The method is accurate and suitable for dissolution determination for Axeiatine Hydrochloride Tablets.
[Key words] Axeiatine Hydrochloride Tablets; Dissolution; Small glass method; HPLC
盐酸氮卓斯汀片为近年来研制的新一代抗过敏药， 该药具有明显的抗组胺和抗变态反应作用，对组胺引起的哮喘、毛细血管通透性增加以及内源性组胺释放引起的皮肤红肿、瘙痒均有明显抑制作用。已被WHO推荐为过敏性鼻炎的首选药物。 由于该制剂规格仅为1 mg，所以必须对该制剂的溶出度进行有效的控制，为了有效地排除辅料等可能存在的干扰，我们采用高效液相色谱法进行溶出量的测定，同时进行了必要的方法学研究。
1 仪器与试药
1.1 仪器
高效液相色谱仪(LC-10AVP日本岛津)；智能溶出仪(ZRS-4，天津大学无线电厂)。
1.2 试药
盐酸氮卓斯汀对照品(长沙维神医药科技开发有限公司提供，含量99.7%)；盐酸氮卓斯汀片(长沙维神医药科技开发有限公司生产，批号050103，050204，050205)。实验中所用的试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱C18(200 mm×4.6 mm，5 μm)，以4%三乙胺(用醋酸调节pH值至6.0)-乙腈-甲醇(45∶20∶35)为流动相；检测波长为290 nm；流速1 ml/min；进样量20 μl。
2.2线性关系考察
精密称取盐酸氮卓斯汀对照品约20 mg，置100 ml量瓶中，以0.1 mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密量取此液0.25、0.50、1.00、2.50 ml，置10 ml量瓶中，以0.1 mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取上述各溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。结果见表1。
将上述测定结果，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标进行线性回归，得回归方程为：A=19 121C-3 236， r=0.999 9。盐酸氮卓斯汀浓度在5~200 μg/ml范围内与峰面积有良好的线性关系。
2.3 回收试验
按处方分别精密称取盐酸氮卓斯汀对照品及辅料制成每片约含盐酸氮卓斯汀0.8、1.0、1.2 mg的片剂，每一规格3份，共9份，混匀。再分别精密称取上述细粉适量(约相当于盐酸氮卓斯汀5 mg)，置100 ml量瓶中，以0.1 mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，再精密量取此液10 ml置50 ml量瓶中，以0.1 mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度。另精密称取105℃干燥至恒重的盐酸氮卓斯汀对照品，以0.1 mol/L盐酸溶液制成每1 ml含10 μg的溶液。精密量取上述两种溶液，按上述条件测定，并以外标法计算回收率，结果见表2。
2.4 稳定性试验
取“2.3”项下的样品溶液1份，于室温下放置，并分别于2、4、6、12、48 h测定峰面积值，结果表明，待测溶液在48 h内基本稳定。
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