茜草双酯片溶出度测定的方法学验证(2)
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2.4精密度试验
取线性试验项下浓度为5.01 μg/ml的对照品溶液，照分光光度法(《中国药典》2005年版二部附录ⅣA)，在264 nm波长处测定吸收度，连续测定6次，平均吸收度为0.436，RSD为0.23%。试验结果表明，本法精密度良好。
2.5溶液稳定性试验
取供试品，加30%乙醇制备浓度为5 μg/ml溶液，分别在避光放置0，1，2，4，6 h时测定吸收度，平均吸收度为0.425，RSD为0.73%。试验结果表明，供试品溶液在避光条件下6 h内稳定。
2.6重复性试验
避光操作，取茜草双酯对照品，加乙醇制备浓度为5 μg/ml对照品溶液；取供试品适量(约相当于茜草双酯50 mg)6份，分别精密称定，置100 ml量瓶中，加乙醇适量，振摇使溶解，加乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液1 ml，置100 ml量瓶中，加30%乙醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。照分光光度法(《中国药典》2005年版二部附录ⅣA)，在264 nm波长处测定吸收度。测得结果平均含量为100.21%，RSD为0.51%。
2.7加样回收率试验
精密称取已知含量为100.21 mg/片(批号20040401)的样品适量(约相当于茜草双酯50 mg)6份，分别精密称定，置100 ml量瓶中，加乙醇适量，振摇使溶解，加乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液1 ml，置200 ml量瓶中，分别精密加入0.167 mg/ml茜草双酯对照品溶液3 ml，加30%乙醇至刻度，摇匀。照分光光度法(《中国药典》2005年版二部附录ⅣA)，在264 nm波长处测定吸收度，计算回收率。结果见表1。平均回收率为99.97%，RSD为1.04%。结果表明本法回收率良好。
2.8溶出介质的选择
避光操作，取本品，照溶出度测定法(《中国药典》2005年版二部附录ⅩC第二法)测定[2]，分别以水、0.9%盐酸溶液、pH6.8磷酸盐缓冲液、20%乙醇和30%乙醇各600 ml为溶剂，转速为120转/min，依法操作，经30，45，60，75，90 min时，取溶液6 ml(同时补加同温相应的溶液6 ml) ......
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