马来酸罗格列酮缓释片有关物质的测定(2)
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2.4.2 精密度试验取供试品贮备液，在同一天内连续进样6次并连续3 d测定，分别计算日内差、日间差。结果见表2。
结果表明，本品采用的HPLC法测定制剂的有关物质准确，精密。
2.5 最低检测限及最低定量限的测定
取对照品贮备液，逐步稀释，依法测定，以S/N=3时，计算最低检测限。测得最低检测限为10 ng。取对照品贮备液，逐步稀释，以S/N=10时，计算最低定量限，测得最低定量限为70 ng。
2.6样品破坏性试验
取本品10片，精密称量，研细，分别精密称取适量粉末(相当于Rg-M 0.8 mg)置3个10 ml离心管中，分别在下列条件下使其产生降解产物。
2.6.1酸破坏试验加入1 mol/L盐酸溶液1 ml，于75℃加热15 min，振摇后，放置5 h，用0.1 mol/L NaOH溶液调pH值近中性，再加甲醇稀释至刻度，滤过，吸取20 μl注入液相色谱仪，记录色谱图。见图1。
2.6.2 碱破坏试验加入 1 mol/L NaOH溶液1 ml，于75℃加热15 min，振摇后，放置5 h，用0.1 mol/L盐酸溶液调pH值近中性 ......
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