瘀血痹胶囊质量标准研究(2)
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2.2.1.3系统适用性试验在色谱柱最低理论塔板数试验中，我们采用不同色谱柱加以试验，流动相为甲醇-乙腈-75%甲酸溶液(27∶10∶63)，在各自条件下，供试品溶液中丹酚酸B与其他组分分离度良好，其保留时间(tR)、理论塔板数(n)、分离度(R)见表1。
根据测定结果，暂定本试验中理论塔板数按丹酚酸B峰计算不得低于4 500。
2.2.2 溶液的制备
2.2.2.1对照品溶液的制备 精密称取丹酚酸B对照品10.94 mg，置100 ml量瓶中，用75%甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1 ml含丹酚酸B 109.4 μg的对照品溶液。
2.2.2.2 供试品溶液的制备 取本品(批号：20060501)适量，研细，取约0.3 g，精密称定，置于具塞锥形瓶内，精密加入75%甲醇溶液50ml，密塞，称定重量，加热回流提取1 h，取出，放冷，称重，用75%甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.2.3 线性范围的考察分别精密吸取丹酚酸B对照品溶液2、5、10、15、20 μl注入高效液相色谱仪，记录色谱峰面积，以进样量为横坐标，以峰面积值为纵坐标作图，作回归曲线。回归方程为：Y=859.46X +2.663 4，r=0.999 9，结果表明，丹酚酸B进样量在0.218 8~2.188 0 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。
2.2.4 阴性干扰试验按工艺方法制备缺丹参的阴性样品，并按“2.2.2.2”项下方法制成阴性对照溶液。精密吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各10 μl，分别注入液相色谱仪，绘制色谱图(图1~3)。从图1~3可见，在与对照品色谱峰相应的位置上，供试品溶液具有相同保留时间的色谱峰，而阴性液在此峰处无干扰。
2.2.5精密度试验取“2.2.2.2”项下供试品溶液，重复进样6次，每次10 μl，记录丹酚酸B色谱峰面积。试验结果表明，丹酚酸B峰面积积分值的RSD
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