右倍他米松磷酸钠注射液的制剂稳定性和配伍稳定性研究(2)
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2.6.2 空白辅料溶液的制备取按处方比例制备不含右倍他米松磷酸钠的空白辅料溶液适量,以水为溶剂,配制成相当于含右倍他米松0.032 mg/ml 的溶液,备用。
2.6.3 内标溶液的制备取对羟基苯甲酸乙酯适量,加甲醇制成每1 ml中约含0.1 mg的溶液，摇匀，备用。
2.6.4 空白辅料干扰试验精密量取上述空白辅料溶液20 μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，色谱图见图1。结果空白辅料对右倍他米松磷酸钠含量测定无干扰。
2.6.5 线性关系考察精密称取右倍他米松磷酸钠标准品约21 mg，置100 ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；分别精密量取上述溶液1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 ml置10 ml量瓶中，再分别精密量取内标溶液2 ml 加入其中，然后加水稀释至刻度，摇匀，取20 μl注入液相色谱仪，记录色谱图，以右倍他米松磷酸钠标准品浓度(X)为横坐标，右倍他米松磷酸钠与内标峰面积比值(Y)为纵坐标进行线性回归，得回归方程为:Y=0.009 3X-0.017 6，r=0.999 8。结果表明：右倍他米松磷酸钠浓度在20.0～60.0 μg/ml 范围内与右倍他米松磷酸钠和内标峰面积比值呈良好线性关系。
2.6.6 精密度试验取同一份供试品溶液分别连续进样6次，测定其峰面积，结果右倍他米松磷酸钠和内标的平均峰面积分别为1 185 306和2 693 123；其RSD分别为0.29%和0.14%，精密度良好。
2.6.7 溶液稳定性试验取同一份供试品溶液分别于0，2，4， 8，12，24 h测定其峰面积，结果在考察的24 h内右倍他米松磷酸钠和内标的平均峰面积分别为1 183 068和2 690 929，其RSD分别为0.68%和0.23%，表明待测溶液24 h内稳定。
2.6.8 回收率试验精密称取右倍他米松磷酸钠原料药适量(约高12.6 mg，中10.5 mg，低8.4 mg，各3份)，分别置50 ml量瓶中，加入按处方比例制备不含右倍他米松磷酸钠注射液的空白辅料溶液适量，加水稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。精密量取上述供试品溶液和内标溶液各5 ml，置25 ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，取20 μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取右倍他米松磷酸钠对照品适量 ......
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