HPLC-MS/MS测定益智合剂中芍药苷的含量(1)
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[摘要] 目的：建立HPLC-MS/MS法测定益智合剂中芍药苷含量的方法。方法：采用高效液相串联质谱法对益智合剂中痕量的芍药苷进行分析，选用ZORBAX C18反相柱(2.1 mm×30 mm，3.5 μm)为色谱柱，流动相为甲醇-5 mmol/L甲酸铵(75∶25)，流速0.4 ml/min，柱温25℃。质谱条件为电喷雾离子源(ESI)，检测方式为多离子反应监测(MRM)，负离子模式，用于定量分析的离子为m/z 525→449。结果：用外标法定量分析，线性范围为20～5 000 μg/L，r=0.999 9；益智合剂中芍药苷的最低检测限为2 μg/L；精密度RSD为0.84%；平均加样回收率为96.34%，RSD为2.45%(n=5)；测得益智合剂中芍药苷的含量为31.45 μg/L。结论：本法操作简单、快捷，结果准确可靠，可作为目前有效检测益智合剂中的痕量成分芍药苷的含量。
[关键词] 益智合剂；芍药苷；高效液相串联质谱检测法
[中图分类号] R927.2[文献标识码]A [文章编号]1673-7210(2008)11(c)-011-03
Determination of the content of paeoniflorin in Yizhi Mixture by HPLC-MS/MS
LIAO Ri-fang1, WEN Yu-guan2， CHEN Jian-ling2, LU Run-ji2
(1. Department of Pharmacy, the Second Affiliated Hospital of Sun Yat-sen University, Guangzhou510120, China 2. Department of Clinical Pharmacology, Guangzhou Brain Hospital, Guangzhou510370，China)
[Abstract] Objective: To establish a HPLC-MS/MS method for the determination of paeoniflorin in Yizhi Mixture. Methods: HPLC-MS/MS was used for he determination of paeoniflorin, ZORBAX C18 column(2.1 mm×30 mm，3.5 μm) was used with methanol-5 mmol/L ammonium formate solvent mixture solution(75∶25) as the mobil phase, the flow rate was 0.4 ml/min,column temperature was 25℃. Electrospray ionization source was used. Paeoniflorin (MRM m/z 525→449) were detected by the agilent 6 410 triple quad mass spectrometer system. Results: The linear range was 20-5 000 μg/L (r=0.999 9), the mean recovery was 96.34%, RSD=2.45%(n=5). Conclusion: The method is simple, sensitive and accurate.It can be used for the quality control of Yizhi Mixture.
[Key words] Yizhi Mixture；Paeoniflorin；HPLC-MS/MS
益智合剂为脑科医院自行研制的合剂，主要用于儿童多动症的临床治疗[1]。该中药方剂主要由鹿角霜、山茱萸、浮小麦、石菖蒲、黄柏、远志、白芍等17味中药材组成，经加水煎煮2次，合并滤液浓缩而成。传统中医学认为该方具有增补肝肾精血，肝阳得潜，心神安宁，使多动、注意力涣散等症状消除等功效[1-3]。为有效控制该制剂质量的可控性、重现性和稳定性，保证临床用药安全有效，我们拟建立测定该合剂中芍药苷含量的方法。
1仪器与试药
HPLC Agilent 1 200，Agilent 6 410 Triple Quad LC/MS，Agilent色谱化学工作站(软件版本编号B.01.00)；旋涡混合器(原上海医科大学仪器厂)；电子天平(瑞士SARTORIUS)；高速离心机(美国MICRO12-24)；真空干燥箱(德国MMM-GROUP)。
芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所 ......
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