藏边大黄中茋类化合物Piceatannok的含量测定
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[摘要] 目的：建立藏边大黄中茋类化合物Piceatannol的含量测定方法。方法：采用HPLC法，色谱柱为Kromasil ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相为乙腈-水(25∶75，V/V)；流速为1.0 ml/min；检测波长为325 nm；柱温为30℃。结果：Piceatannol在0.059 1～0.591 0 μg范围内线性关系良好(r=0.999 8)，平均回收率为98.01%，RSD为0.76%。结论：该法简便、准确、重复性好,可作为藏边大黄药材品质评价的含量测定方法。
[关键词] 藏边大黄；HPLC；茋类化合物；Piceatannol
[中图分类号]R927.2 [文献标识码]B [文章编号]1673-7210(2009)02(a)-040-02
Determination of piceatannol in Rhubarb from Rheum emodi Wall.
LIU Bing, XIE Yun-qi
(Guangzhou Zhongyi Pharmaceutical Co.,Ltd., Guangzhou510620, China)
[Abstract] Objective: To establish a method for the determination of Piceatannol in Rhubarb from Rheum emodi Wall.. Methods: HPLC was adopted.A Kromasil C18 column(150 mm×4.6 mm, 5 μm) was used with the mobile phase consisted of acetonitrile-water(25∶75，V/V),the flow rate was 1.0 ml/min,the column temperature was maintained at 30℃,the detective wavelength was set at 325 nm. Results: This method had good linearity in the range of 0.059 1-0.591 0 μg(r= 0.999 8),and the average recovery was 98.01% with a RSD of 0.76% for Piceatannol. Conclusion: This method is simple, accurate, and suitable for the quality control of Rhubarb from Rheum emodi Wall..
[Key words] Rheum emodi Wall.; HPLC; Stilbene; Piceatannol
茋类(stilbene)是具有二苯乙烯母核或其聚合物的一类物质的总称，它具有广泛的生物活性，除早已知的抗菌作用，近年来又被发现有降血脂、降血糖、保肝、扩张毛细血管、改善微循环、扩张冠状血管及降压等作用[1]。藏边大黄中含有丰富的茋类化合物，目前有文献[2-3]报道其具有较好的降血糖作用，已成为研究的热点。本课题从藏边大黄中分离出三个二苯乙烯化合物，其中piceatannol-4'-O-β-D-glucopyranoside是其主成分，Piceatannol是这三个化合物相同的二苯乙烯母核，推测它可能是藏边大黄的有效成分之一，故本实验对其进行了含量测定，为进一步开发藏边大黄资源打下基础。
1 仪器与试药
1.1 仪器
日本岛津LC-10AT HPLC仪；SPD-10A紫外可见检测器；Kromasil ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)；美国奥泰SS420X色谱工作站；超声清洗器 KQ-2200(昆山市超声仪器有限公司)；乙腈(默克公司，色谱纯)；水为超纯水；其余试剂均为分析纯。
1.2 试药
Piceatannol为自制对照品，经mp、1H-NMR、13C-NMR证实，HPLC峰面积归一化法测定其含量达98%以上；样品Ⅰ和样品Ⅱ藏边大黄于2006年7月采于西藏拉萨拉曲新城藏药种植基地(海拔3 600米)；样品Ⅲ和Ⅳ藏边大黄分别为2005年6月和2006年7月西藏药检所提供，经笔者鉴定为Rheum emodi Wall.。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
Kromasil ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)；流动相为乙腈-水(25∶75，V/V)，流速为1.0 ml/min；检测波长为325 nm；柱温为30℃；进样量为10 μl。
2.2 溶液的制备
2.2.1 对照品溶液的制备精密称取Piceatannol对照品适量，用流动相溶液溶解并稀释配制成浓度为23.64 μg/ml的对照品溶液。按“2.1”色谱条件进行测定，结果见图1。
2.2.2 供试品溶液的制备取藏边大黄(过65目)约0.6 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇适量，超声处理30 min，放冷，摇匀，滤过，挥干，残渣加流动相溶解并转移至50 ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。按“2.1”色谱条件进行测定，结果见图2。
2.3 线性及线性范围
取Piceatannol对照品适量，精密称定，加流动相制成浓度分别为0.005 91、0.011 82、0.023 64、0.035 46、0.047 28、0.059 10 mg/ml的对照品溶液。进样10 μl ，按“2.1”色谱条件测定。以进样量(μg)为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程为Y=271.369 8×104X+1.115 9×104(r= 0.999 8)。结果表明，Piceatannol在0.059 1～0.591 0 μg范围内有良好的线性关系。
2.4 精密度实验
精密吸取Piceatannol对照品溶液(23.64 μg/ml)10 μl，重复进样6次，测定峰面积，其峰面积的RSD为0.84%。
2.5 重复性实验
取同一批药材(样品Ⅲ) ......
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