高效液相色谱法测定银黄滴丸中黄芩苷的含量
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[摘要] 目的：建立银黄滴丸中黄芩苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(5 μm,150 mm × 4.6 mm)；流动相为甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1)；流速为1.0 ml/min；检测波长为274 nm。结果：黄芩苷在62.5～625.0 μg/ml范围内呈良好的线性关系，r=0.999 9；平均回收率为101.01%，RSD为1.61%。结论：该方法操作简单、灵敏度高，可用于银黄滴丸中黄芩苷的含量测定。
[关键词] 银黄滴丸；黄芩苷；高效液相色谱；含量测定
[中图分类号]R927.2 [文献标识码]B [文章编号]1673-7210(2009)02(a)-042-02
Determination of Baicalin in Yinhuang Drop Pills by HPLC
CAI Yan-juan ,XIAO Qi-shan
(Zhongshan Institute for Drug Control,Zhongshan 528437,China)
[Abstract] Objective: To establish a HPLC method for the determination of Baicalin in Yinhuang Drop Pills.Methods: Agilent Eclipse XDB-C18(5 μm,150 mm × 4.6 mm)was used,and the mobile phase was methanol-water-glacial acetic acid(50∶50∶1),the flow rate was 1.0 ml/min,the detective wavelength was 274 nm.Results: The linear range of Baicalin was 62.5-625.0 μg/ml,r=0.999 9,the average recovery was 101.01% and RSD was 1.61%.Conclusion: The method is simple,rapid and accurate.It could be used to determine Baicalin in Yinhuang Drop Pills.
[Key words] Yinhuang Drop Pills; Baicalin; HPLC; Determination
银黄滴丸由黄芩、金银花组成，具有清热、解毒的功效，可用于急、慢性扁桃体炎，急、慢性咽喉炎，上呼吸道感染的治疗。其中，黄芩与金银花均为主药，可是查阅有关文献，银黄滴丸只有金银花中绿原酸的含量测定方法，却没有对黄芩中黄芩苷的含量测定方法，为有效地控制产品质量，制定本法测定制剂中黄芩苷的含量，实验证明本方法可靠、灵敏、快速。
1 仪器与试药
1.1 仪器
Agilent 1200 高效液相色谱仪；Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(5 μm，150 mm × 4.6 mm)；1006超声提取器(华南超声波设备厂)；Ae-240电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司)；UV-2450紫外分光光度仪(日本岛津公司)。
1.2 试药
黄芩苷对照品，购于中国药品生物制品检定所(批号:110715-200514，含量测定用)；乙腈、甲醇为色谱纯；水为超纯水；其他试剂均为分析纯；银黄滴丸(天津中天制药有限公司，批号：2T11501、2T11502、2T11503)。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(5 μm,150 mm×4.6 mm)；流动相：甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1)；检测波长：274 nm；流速：1 ml/min；进样量10μl。上述色谱条件下黄芩苷与其他成分分离良好，且空白溶液无干扰，见图1。
2.2 溶液的制备
2.2.1 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，置容量瓶中，加甲醇制成每1 ml含黄芩苷0.25 mg的溶液，即得。
2.2.2 供试品溶液的制备 取本品研细，取约1 g，精密称定，置25 ml容量瓶中，加甲醇适量，超声提取30 min，放冷，加甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1 ml置10 ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
2.2.3 空白溶液的制备按处方组成，取除黄芩外的其余药材，按制备工艺要求制成不含黄芩的空白对照样品，按供试品制备项下的方法制备空白溶液，即得。
2.3 线性关系考察
分别精密吸取对照品溶液适量，依次稀释为62.5、125.0、250.0、312.5、375.0、625.0 μg/ml的溶液，按上述色谱条件注入液相色谱仪，记录峰面积，以峰面积积分值A为纵坐标，黄芩苷进样量C为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程：A=34 665C-8.83，r=0.999 9，表明黄芩苷在62.5～625.0 μg/ml范围内呈良好的线性关系。
2.4 精密度试验
精密吸取黄芩苷对照品溶液10 μl，连续进样5次，测得峰面积平均值为8 651，RSD值为0.11%。
2.5 重复性试验 ......
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