反相高效液相色谱法测定非洛地平缓释片的含量(2)
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2.5 精密度试验
精密量取线性关系考察项下的对照品贮备液1、2、6 ml，分别置25 ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，在上述色谱条件下，分别连续进样5次，记录色谱图。结果峰面积的RSD(n=5)分别为0.70%、0.16%、0.37%，表明本方法精密度良好。
2.6 稳定性试验
将对照品溶液及供试品溶液室温放置，分别在0、1、2、4、6、8 h进样20 μl测定1次，结果表明对照品溶液及供试品溶液在8 h内峰面积无明显变化，RSD均小于1.5%，表明溶液在8 h内基本稳定。
2.7 重复性试验
精密称取同批号样品(批号为080323)6份，按“2.2.2”项下方法操作，制得6份供试品溶液，各吸取20 μl进样，计算含量，RSD为0.77%，结果表明重现性较好。
2.8 回收率试验
精密称取同一己知含量的样品(批号为080323)适量，加流动相制成1 ml含0.5 mg非洛地平的溶液，精密量取2 ml共6份,分别加入50 ml容量瓶中，再分别精密加入上述对照品贮备液(252 μg/ml)1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 ml，照“2.2.2”项下操作，并按“2.1”中色谱条件进行测定。结果见表1，测得平均回收率为99.75%，RSD为0.71%(n=6)。
表 1 回收率试验
2.9 样品测定
按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，进样测定非洛地平缓释片(批号为070407、080323、080422、080516、080522)中非洛地平的含量，结果见表2。5批样品中非洛地平的标示百分含量均在95.0%~105.0%范围内，RSD均小于1.5%,并与UV法测定的结果进行比较。结果见表2。
表 2 样品测定结果
3 讨论
取非洛地平对照品溶液在200～400 nm波长范围内进行紫外扫描，在238 nm、361 nm波长处均有最大吸收，经比较选择238 nm作为测定波长，在该波长处检测灵敏度高(A238约为A361的2.9倍)，且重现性好。
国家食品药品监督管理局标准中，测定非洛地平缓释片含量的方法为紫外分光光度法(检测波长为361 nm)[1]，此方法测定时，辅料和包衣材料均有可能产生吸收叠加而干扰测定。本文所述反相高效液相色谱法简便、专属，不受辅料及其他成分影响，可用于非洛地平缓释片的质量控制。
[参考文献]
[1]国家食品药品监督管理局标准(试行)[S].YBH07522004.
[2]国家药典委员会.中国药典[S].二部.北京:化学工业出版社,2005.
(收稿日期：2008-12-22)
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