输液器中铬的检验方法探讨
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[摘要] 目的：探讨用原子吸收分光光度计检验输液器中重金属铬的含量时如何正确选用检验方法。方法：选取一厂家生产的输液器，分别用火焰原子吸收法(以下简称火焰法)和石墨炉原子吸收法(以下简称石墨炉法)检验其重金属铬(Cr)的含量。结果：用火焰法测得Cr含量为44 ng/ml，相对标准偏差(RSD)为16%；用石墨炉法测得Cr含量为2 ng/ml，相对标准偏差(RSD)为2%。结论：当样品中重金属含量偏低(≤100 ng/ml)时应采用石墨炉法测定。
[关键词] 火焰法；石墨炉法；标准曲线；RSD；铬(Cr)
[中图分类号]R194.2 [文献标识码] B[文章编号] 1673-7210(2009)03(a)-128-02
化学中的重金属是指比重大于5的金属(一般指密度大于4.5 g/cm3的金属)，约有45种。尽管其中有一些重金属如锰、铜、锌等是生命活动所需要的微量元素，但是大部分重金属如汞、铅、镉、铬等并非生命活动所必须，而且所有重金属超过一定浓度都对人体有毒。重金属对人体的伤害极大，其中铬对人体的毒害为全身性的，对皮肤黏膜的刺激作用，引起皮炎、湿疹、气管炎和鼻炎，引起变态反应并有致癌作用，如六价铬化合物可以诱发肺癌和鼻咽癌，对人的致死量为5 g，另外铬还会造成四肢麻木，精神异常。
1 仪器与材料
1.1 仪器
原子吸收分光光度计(日本岛津公司生产，型号：AA6800)。
1.2 材料
选用一输液器盲样作为样品。标准物质(国家标准物质研究中心GBW 08614，批号：6051，浓度：1 000 μg/ml)。
2 方法
2.1 实验原理
由待测元素(Cr)灯发出的特征谱线通过供试品蒸气时，被蒸气中待测元素(Cr)的基态原子所吸收，吸收遵循一般分光光度法的吸收定律，通过测定辐射光强度减弱的程度可求出供试品中待测元素(Cr)的含量。
2.2 试验方法(标准曲线法)
在一定的浓度范围内,制备Cr的标准溶液5份(或4份)，浓度依次递增。仪器启动后先将去离子水喷入火焰，调读数为零，再将最浓的标准溶液喷入火焰，调节仪器至近满量程的读数；然后依次喷入每一标准溶液，读数。取每一浓度3次吸光度的平均值，与相应的浓度作标准曲线。再按标准规定制备供试品溶液，使待测离子Cr的估计浓度在标准曲线浓度范围内，将供试品溶液喷入火焰，取3次吸光度的平均值，从标准曲线上查得相应浓度，计算Cr的含量。
2.2.1 标准工作溶液制备精密量取Cr标准液(1 000 μg/ml)1 ml，用1%硝酸水溶液稀释至100 ml，再精密量取稀释液1 ml用1%硝酸水溶液稀释至100 ml，得浓度为100 ng/ml的Cr标准溶液。将所得标准液按表1、2精密量取并用1%硝酸水溶液稀释至相应刻度。表1标准工作溶液用火焰法测定，表2标准工作溶液用石墨炉法测定。标准工作溶液每一浓度测定3次，计算平均值。
表1 用火焰法测定时配制的标准曲线的浓度(ml)
表2 用石墨炉法测定时配制的标准曲线的浓度(ml)
2.2.2 供试品溶液的制备取三套输液器和一个300 ml玻璃烧瓶连成一循环系统，加入250 ml水(符合GB/T 6686-1992的一级水)并保持在(37±1)℃，通过蠕动泵作用于尽可能短的医用橡胶管上，使水以1 L/h的流量循环2 h，收集全部浸提液并冷却。做两个平行样。供试品溶液分别用火焰法和石墨炉法测定，得两个结果。供试品溶液平行测定两份，每份重复测定3次，计算平均值。
3 结果
3.1 标准溶液中铬含量的测定
见表3、4。
表3 标准溶液用火焰法的测定结果
表4 标准溶液用石墨炉法的测定结果
3.2 供试品溶液中铬含量的测定
见表5。
表5 供试品溶液分别用火焰法和石墨炉法的测定结果
4 讨论
用原子吸收分光光度法检测输液器中重金属的含量时，首先最重要的是对方法的正确选择。在选择方法时，通常是根据检验液中待测元素的含量和待测元素而定。一般待测元素含量低的时候(≤100 ng/ml)选用石墨炉法，反之选用火焰法。
在分析方法学上，本次试验用的是标准曲线法，标准曲线法成功应用的最基本的一个条件是标准曲线的正确制作和使用。首先结合输液器的标准要求(浸提液中钡、铬、铜、铅、锡的总含量≤1 μg/ml)，选择火焰法，但从火焰法试验的测定结果得到标准曲线的每一浓度的测定吸光度值都太低，因原子吸收分光光度法是动态的，浓度如太低会造成每一次测定的吸光度值的结果飘移大，尽管只是小数点后4位数的变动都会直接造成供试品浓度值的不稳定，这在很大程度上降低了试验数据的可靠性，同时所得其标准曲线的r值偏少，造成供试品RSD(浓度)偏大，远远超过标准要求。试验出现这种情况表示用火焰法这种方法测待测离子的含量准确率太低，要求考虑重新选择另外一种方法。
用石墨炉法测定标准溶液的每一个浓度时，此时的r值虽还是偏低(<0.99)，但从所测数据可看出吸光度值很稳定，用此法所测待测离子Cr浓度值比较稳定，其RSD≤3%。在用原子吸收分光光度法做定量测定时，吸光度一般在0.3～0.5为最佳，且要求待测离子的测定浓度落在线性范围内，所以从试验结果虽得r值和待测离子Cr吸光度值偏小，但却可以肯定本次试验选用石墨炉法这种方法是正确的 ......
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