顽癣净质量标准的研究(2)
 |
| 第1页 |
参见附件(1505KB，3页)。
2.2.2.2 供试品溶液的制备精密移取本品1 ml，置100 ml容量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，再精密移取2 ml，置50 ml容量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即得。
2.2.2.3 阴性溶液的制备取缺苯甲酸、水杨酸处方量药材，按制备工艺方法制备阴性样品，按上述供试品制备方法制成阴性溶液。
2.2.3 空白试验按上述色谱条件，吸取供试品溶液、对照品溶液、阴性溶液各20 μl，分别注入液相色谱仪。测定结果显示，阴性溶液在苯甲酸与水杨酸色谱峰处无干扰，见图2。
1.水杨酸；2.苯甲酸
图 2高效液相色谱图
(A：对照品；B：缺苯甲酸阴性样品；C：缺水杨酸阴性样品；D：样品)
2.2.4 线性关系考察精密称取苯甲酸对照品与水杨酸对照品适量，加流动相制成每1 ml分别含苯甲酸12、24、48、72、96、120 μg和含水杨酸6、12、24、36、48、60 μg的对照品溶液，按上述色谱条件，各进样20 μl，测定各峰面积。以对照品峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，求得回归方程：苯甲酸为Y=586 238.6X+5 780，r=0.999 9；水杨酸为Y=460 688.3X+694.6，r=1.000 0；表明苯甲酸进样量在0.249～2.490 μg，水杨酸进样量在0.123～1.230 μg范围内时具有良好的线性关系。
2.2.5 精密度试验取同一供试品溶液(批号070601)，按上述色谱条件，连续重复进样6次，测定峰面积，结果苯甲酸峰面积的RSD为0.68%(n=6)；水杨酸峰面积的RSD为0.39%(n=6)。
2.2.6 重复性试验取同一批样品6份(批号070601)，按上述供试品溶液制备方法制得6份供试品溶液，按上述色谱条件，测定峰面积并计算苯甲酸和水杨酸的含量，测得苯甲酸平均含量为120.2 mg/ml(n=6，RSD=0.80%)；水杨酸平均含量为60.0 mg/ml(n=6，RSD=0.48%)。
2.2.7 稳定性试验取重复性试验项下样品1份，分别于第0、2、4、8、16、24 h测定，结果苯甲酸峰面积的RSD为0.60%(n=6)，水杨酸峰面积的RSD为0.98%(n=6)，表明本试验条件下，苯甲酸和水杨酸在24 h内均稳定。
2.2.8 回收率试验精密移取已知含量的样品(批号070601,苯甲酸120.2 mg/ml，水杨酸60.0 mg/ml)5 ml置10 ml容量瓶中，并按处方比例，再分别精密加入苯甲酸对照品及水杨酸对照品适量，加乙醇使溶解并稀释至刻度，分别配成80%、100%、120% 3种浓度的溶液，每个浓度分别制备3份，按上述色谱条件分别测定苯甲酸和水杨酸的含量，计算得苯甲酸平均回收率为99.6%(n=9，RSD=0.38%)，水杨酸平均回收率为99.51%(n=9，RSD=0.65%)。见表1、2。
表 1苯甲酸回收率试验结果
表 2水杨酸回收率试验结果
2.2.9 样品测定取3批样品，依法测定并计算样品中苯甲酸和水杨酸的含量。结果见表3。
3 讨论
原标准无药材定性鉴别，新增的紫荆皮薄层鉴别专属性强，可用于控制药材提取工艺的质量。原标准对该药品中的两种化药成分测定总酸量，不能明确各单一成分的真实含量，达不到有效控制该产品质量的目的。通过本研究 ......
您现在查看是摘要介绍页，详见PDF附件(1505KB，3页)。