清热止咳口服液质量标准研究
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[摘要] 目的：研究清热止咳口服液的质量标准。方法：用薄层色谱法检查麻黄、甘草；用HPLC法测定黄芩苷的含量。结果：该药每支含黄芩苷不得低于50.0 mg。结论：该定量方法快速灵敏、稳定可靠。
[关键词] 清热止咳口服液；黄芩苷；质量标准
[中图分类号]R927.1[文献标识码] B[文章编号] 1673-7210(2009)05(b)-061-03
Study on quality control of Qingre Zhike Oral Liquid
CHEN Bo
(The Fourth People's Hospital of Dalian, Dalian 116031, China)
[Abstract] Objective: Study the methods of quality control of Qingre Zhike Oral Liquid. Methods: Check hebra ephedrae and licorice root by thin layer chromatography; check the content of baicalin by high performance liquid chromatography. Results: The content of baicalin should not under 50.0 mg every bottle. Conclusion: The quanlitative analysis is expeditious and delicate, stable and reliable.
[Key words] Qingre Zhike Oral Liquid; Baicalin; Quality standard
清热止咳口服液由麻黄、苦杏仁、甘草、黄芩等七味药组成，载于部颁标准，具有清热、宣肺、平喘、利咽的功效，多用于小儿外感、邪毒内盛、发热恶寒、咳嗽痰黄、气促喘息等症。其疗效可靠、应用面广，但其质量标准尚不够完善，为加强清热止咳口服液的质量控制，必须提高其质量标准。本文就其定性、定量有关内容进行研究和探讨。
1 仪器与试药
日本岛津LC-10A液相色谱仪。
清热止咳口服液(广州群星药业股份有限公司，批号为20051005、20051008、20051010)。盐酸麻黄碱对照品(中国药品生物制品检定所，批号为0714、9903)；甘草对照药材(中国药品生物制品检定所，批号为0904-200108)；黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号为110715-200212)。甲醇为色谱纯，水为重蒸水，其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1定性鉴别
2.1.1麻黄的鉴别对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备：取本品20 ml，加浓氨试液1 ml，用乙醚振摇提取2次，每次20 ml，合并乙醚提取液，加盐酸乙醇溶液(1→20)1 ml，摇匀，蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。
吸取上述两种溶液各约10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液(20∶3.5∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热约10 min。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。
2.1.2 甘草的鉴别对照品溶液的制备：取甘草对照药材1 g，加乙醚40 ml，加热回流1 h，滤过，药渣加甲醇30 ml，加热回流1 h，滤过，滤液蒸干，按供试品制备方法，自“残渣加水30 ml使溶解……”同法操作，作为对照药材溶液。
供试品溶液的制备：取本品20 ml，加20 ml水稀释混匀，加乙醚40 ml提取，弃去乙醚液，取水液蒸至近干，加甲醇50 ml使溶解，滤过，水浴蒸干，残渣加水30 ml使溶解，用水饱和正丁醇提取2次，每次30 ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，每次20 ml，弃去水液，水浴蒸干，残渣加甲醇5 ml使溶解，作为供试品溶液。
吸取上述两种溶液各约10 μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘至显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色斑点。
2.2 含量测定
2.2.1色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温为40℃，流动相为甲醇-磷酸三乙胺水溶液(50∶50)，流速为1.0 ml/min，检测波长为278 nm，理论塔板数按黄芩苷色谱峰计算，不得低于5 000。
2.2.2 溶液的制备对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇溶解，制成每毫升含0.15 mg的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备：取本品溶液，混匀，精密吸取2 ml，置100 ml容量瓶中，加入70%乙醇稀释至刻度，摇匀，溶液经微孔滤膜(0.45 μm)滤过，溶液备用。
阴性对照液的制备：取缺黄芩的阴性对照溶液，同上制备。
2.3 阴性干扰实验
在选定的色谱条件下，吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照品液各5 μl，注入液相色谱仪中，测定，阴性样品在对照品相同保留时间位置上无干扰峰。
2.4 线性关系考察
精密称取黄芩苷对照品15.86 mg，置100 ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，制成每毫升含0.158 6 mg的溶液。分别精密吸取1、3、5、7、9 μl溶液，注入液相色谱器仪中，测定色谱峰面积，测定结果见表1。
表 1 线性范围考察结果
以进样量为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，经线性回归，得回归方程为Y=6 463 698.61X+ 60 182.0，r=0.999 9。测定结果提示，黄芩苷进样量在0.15～1.42 μg范围内线性关系良好。
2.5 供试品溶液制备方法考察
鉴于本制剂为液体制剂，本试验采用精密吸取样品液一定量，加入溶剂稀释的方法制备供试液，根据黄芩苷的化学性质及参考现行药典黄芩测定方法，分别采用70%乙醇与甲醇为溶媒，对黄芩苷提取量为指标进行考察，考察结果见表2。
表 2 提取溶剂考察结果(n=3)
测定结果表明，以70%乙醇为提取溶剂，黄芩苷含量明显高于甲醇，故选用70%乙醇为提取溶剂。
2.6 稳定性试验
取样品5支，倾出内容液，混匀，精密吸取2 ml，按含量测定方法制备供试液，精密取同一供试液，按0、2、4、6、8 h间隔，分别进样分析，测定色谱峰面积，测定结果见表3。
表 3 稳定性试验考察结果
试验结果提示，供试液制备后8 h内测定，色谱峰面积无明显变化，在此时间内，待测组分化学性质稳定。
2.7 精密度试验 ......
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