HPLC测定去纤软肝胶囊中芍药苷的含量
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[摘要] 目的：建立去纤软肝胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法，色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)，流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(40∶60)，流速为1.0 ml/min，检测波长为230 nm。结果：芍药苷在0.116 8～1.168 0 μg 范围内线性关系良好(r=0.999 7)，平均回收率为100.3%，RSD为0.92%。结论：该方法灵敏、准确、重复性好，为去纤软肝胶囊的质量控制提供了依据。
[关键词] HPLC；去纤软肝胶囊；芍药苷；含量测定
[中图分类号]R927.2 [文献标识码]B [文章编号]1673-7210(2009)05(c)-048-02
Content determination of paeoniflorin in Quxian Ruangan Capsules by HPLC
LI Runwen
(The Sixth People's Hospital of Shenyang, Shenyang 110006, China)
[Abstract] Objective: To establish a method for the determination of paeoniflorin in Quxian Ruangan Capsules. Methods: HPLC was used with Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm, 5 μm) as chromatographic column and methanol-0.2% solution of phosphoric acid(40∶60) as mobile phase, the flow rate was 1.0 ml/min and the detective wavelength was set at 230 nm. Results: There was a good linearity in the range of 0.116 8-1.168 0 μg(r=0.999 7), the average recovery was 100.3% with a RSD of 0.92%. Conclusion: This method is sensitive, accurate, reproducible, and provides a basis for the quality control of Quxian Ruangan Capsules.
[Key words] HPLC; Quxian Ruangan Capsules; Paeoniflorin; Content determination
去纤软肝胶囊由赤芍、川芎、牡蛎等七味中药组成，具有活血化瘀、软坚散结的功效，临床上用于慢性肝炎及肝硬化的治疗。赤芍为方中主药，其有效成分芍药苷有保肝作用，经药理研究证明，芍药苷能减轻肝细胞变性、坏死及肝纤维化程度，抑制肝癌细胞生长。为确保制剂的质量和疗效，本文建立了芍药苷的HPLC测定方法，可作为该制剂的质量控制指标。
1 仪器与试药
1.1 仪器
LC-10A高效液相色谱仪(日本岛津公司)；CSF-1A超声波发生器(上海超声波仪器厂)；ES-120J电子分析天平(沈阳龙腾电子称量仪器有限公司)。
1.2 试药
去纤软肝胶囊(沈阳市第六人民医院制剂室，批号为060124、060210、060313、060417、060506、060621、060726、061030、061120、061225)；芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号为110736-200526)；水为重蒸馏水，甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱为Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(40∶60)；流速为1.0 ml/min；检测波长为230 nm；柱温为35℃。
2.2 溶液的制备
2.2.1 对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品14.6 mg，置25 ml容量瓶中，加稀乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1 ml，置10 ml容量瓶中，加稀乙醇至刻度，摇匀，即得每毫升含芍药苷58.4 μg的对照品溶液。
2.2.2 供试品溶液的制备取本品内容物约1 g，精密称定，置50 ml容量瓶中, 加稀乙醇适量，超声处理30 min，放冷，加稀乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，经微孔滤膜(0.45 μm)滤过，即得供试品溶液。
2.2.3 阴性对照品溶液的制备按处方及工艺制备不含赤芍的阴性对照品，再按“2.2.2”项下方法制备阴性对照品溶液。
2.3 系统适用性试验及专属性考察
分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液与阴性对照品溶液各10 μl，注入液相色谱仪中，记录色谱图，见图1。由图可见，芍药苷峰与其他峰基线分离，分离度大于1.5，理论板数按芍药苷峰计算不低于4 000。对照品溶液与供试品溶液主成分峰的保留时间一致，阴性对照品溶液在芍药苷峰相应的位置上无色谱峰，表明其他成分对测定无干扰。
2.4 线性关系考察
分别精密吸取对照品溶液2、5、10、15、20 μl进样，在上述色谱条件下测定，以峰面积值为纵坐标，芍药苷进样量为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程为Y=40 232.21X+37 444，r=0.999 7。结果表明，芍药苷在0.116 8～1.168 0 μg范围内线性关系良好。
2.5 精密度试验
精密吸取对照品溶液10 μl，连续进样5次，测定芍药苷峰面积，得RSD为0.43%，表明仪器精密度良好。
2.6 稳定性试验
精密吸取同一批号供试品溶液(060313)10 μl，分别于0、2、4、6、8 h进样测定，芍药苷峰面积无明显变化，得RSD为0.74%，表明供试品溶液在8 h内稳定性良好。
2.7 重复性试验
取同一批号供试品(060621)6份，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μl进样，测定芍药苷峰面积并计算含量，结果平均含量为1.306 mg/粒，RSD为0.92%，表明本方法重复性良好。
2.8 加样回收率试验
取已知含量(2.612 mg/g)的同一批号供试品(060621)0.5 g 6份，精密称定，分别精密加入芍药苷对照品溶液(1.285 mg/ml)1 ml，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μl进样 ......
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