高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片的含量
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[摘要] 目的：建立对乙酰氨基酚片含量的高效液相色谱测定法。方法：色谱柱为依利特C18柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)，流动相为磷酸盐缓冲液(pH4.5)-甲醇(80∶20)，流速为1.0 ml/min，检测波长为254 nm，柱温为30℃。结果：对乙酰氨基酚在0.05～0.30 mg/ml浓度范围内呈良好线性关系(r=0.999 9)，平均加样回收率为100.5%(n=5)，RSD为1.2%。结论：该方法准确、可靠，与标准法比较，结果较为满意，可用于对乙酰氨基酚片的含量测定。
[关键词] 高效液相色谱法；含量测定；对乙酰氨基酚片
[中图分类号]R927.2 [文献标识码]B [文章编号]1673-7210(2009)05(c)-052-02
Content determination of Paracetamol Tablets by HPLC
WU Weitao
(Anyang Institute for Food and Drug Control，Anyang 455000, China)
[Abstract] Objective: To establish a HPLC method for determination of Paracetamol Tablets. Methods: Elite C18 column(4.6 mm×250 mm, 5 μm) was used with a mobile phase composed of phosphate buffering solution(pH4.5)-methanol(80∶20) at the flow rate of 1.0 ml/min, the detection wavelength was 254 nm and the temperature of the column was 30℃. Results: The calibration curve of paracetamol was linear in the range of 0.05-0.30 mg/ml，r=0.999 9, the average recovery rate was 100.5% with a RSD of 1.2%(n=5). Conclusion: This method is accurate, realiable and can be used for the determination of Paracetamol Tablets.
[Key words] HPLC; Content determination; Paracetamol Tablets
对乙酰氨基酚片是目前临床中常用的一种解热镇痛药，《中国药典》2005版采用紫外分光光度法测定其含量，该方法影响因素较多。本文介绍的高效液相色谱法，采用优化的色谱条件，使对乙酰氨基酚的含量测定操作简便、专属性高、重现性好，可以替代紫外分光光度法。
1 仪器与试药
1.1 仪器
美国Waters高效液相色谱仪(包括2695型泵、PDA2996型二极管阵列检测器、全自动进样器、柱温箱)；Mettler AE-240型电子天平；SECOMAM UVIKON XL型双光束扫描紫外/可见分光光度计。
1.2 试药
对乙酰氨基酚对照品(中国药品生物制品检定所，批号为100018-200408)；对乙酰氨基酚片(安徽永生堂药业有限责任公司，批号为080309、070430，规格为0.5 g/片；安阳玉威制药有限公司，批号为080401、080503、080603，规格为 0.3 g/片)；甲醇为色谱纯；水为超纯水；其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件及系统适应性试验
色谱柱为依利特C18柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相为磷酸盐缓冲液(pH 4.5，取磷酸二氢钠二水合物15.04 g、磷酸氢二钠0.062 7 g，加水溶解并稀释至1 000 ml，调节pH值至4.5)-甲醇(80∶20)，流速为1.0 ml/min，检测波长为254 nm，柱温为30℃，进样量为10 μl。在此条件下，理论塔板数按对乙酰氨基酚峰计算不低于5 000，与其他峰的分离度符合要求。见图1。
图 1 HPLC图谱
(A.空白溶液色谱图；B.对照品溶液色谱图；C.样品溶液色谱图)
2.2 溶液的制备
2.2.1 对照品贮备液的制备精密称取对乙酰氨基酚对照品50 mg，置100 ml容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。
2.2.2 样品溶液的制备取对乙酰氨基酚片10片，精密称定，研细。精密称取适量(约相当于对乙酰氨基酚25 mg)，置50 ml容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，滤过，精密量取续滤液5 ml，置25 ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液。
2.2.3 空白溶液测试取流动相过滤后进样，结果表明，空白溶液对测定无干扰 。
2.3 线性关系考察
精密量取对照品贮备液2.5、5.0、7.5、10.0、15.0 ml，分别置25 ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得含对乙酰氨基酚0.05、0.10、0.15、0.20、0.30 mg/ml的对照品溶液，分别量取10 μl进样，测定峰面积，以浓度(C)为横坐标、峰面积(A)为纵坐标进行线性回归 ......
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