高效液相色谱法测定消炎片中黄芩苷的含量(2)
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2.9 样品测定
精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20 μl,按上述色谱条件测定,按外标法计算含量。结果3批样品(批号为080526、080714、081025),黄芩苷的含量分别为0.696 mg/片、0.412 mg/片、0.340 mg/片,RSD分别为0.84%、0.68%、0.62%。
3 讨论
3.1 检测波长的选择
黄芩苷在280 nm和315 nm处有最大吸收,而在315 nm处吸收强度较小,因此选择280 nm作为检测波长。
3.2 溶剂的选择
本试验对提取条件进行了选择,结果发现,用70%乙醇作为提取溶剂时,提取黄芩苷含量偏低;用甲醇作为提取溶剂,样品中的成分提取较完全,因此选用甲醇作为提取溶剂。
3.3 提取方法的选择
本试验分别超声15、30、45 min及加热回流30、60、90 min后测定黄芩苷的含量,结果表明,超声提取含量低于加热回流提取,而回流60、90 min含量无明显差别,因此确定加热回流60 min。
3.4 流动相的选择
通过参考文献[2-7],选择甲醇-水-磷酸,乙腈-水-磷酸,乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(磷酸调pH至3.0)分别进行试验,调整流动相比例,确定乙腈-水-磷酸(32∶68∶0.2)为流动相,可获得较高柱效、良好的峰形和分离效果。
本文建立的HPLC法测定消炎片中黄芩苷的方法处理简单、回收率好、重现性、稳定性好,能够准确地控制药品质量。
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(收稿日期:2009-01-05)
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