HPLC法测定复方苯海拉明麻黄碱糖浆中麻黄碱、苯海拉明的含量(2)
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2.4 峰纯度检查和检测波长的确定
取上述对照品溶液和供试品溶液各10 μl,注入高效液相色谱仪,以DAD检测器在200～400 nm波长处记录色谱图,高效液相三维谱图显示,盐酸麻黄碱在256.7 nm波长处有最大吸收,盐酸苯海拉明在257.9 nm波长处有最大吸收,见图1。故选择257 nm为检测波长,检测灵敏度较高。进行峰纯度检查,其色谱图中的主峰为一纯物质峰,见图2。
图 1 紫外光谱图
(A.盐酸麻黄碱;B.盐酸苯海拉明)
Fig.1 UV spectrogram
(A.Ephedrine hydrochloride; B.Diphenhydramine hydrochloride)
2.5 精密度试验
取对照品溶液,进样10 μl,重复进样6次,按上述色谱条件测定峰面积,得盐酸麻黄碱的RSD为0.53%,盐酸苯海拉明的RSD为0.61%,表明本法精密度良好。
2.6 重复性试验
取同一供试品溶液,按含量测定项下方法操作,测定6次。进样10 μl,得盐酸麻黄碱的RSD为1.00%,盐酸苯海拉明的RSD为1.10%,表明本法重复性良好。
2.7 稳定性试验
取供试品溶液,分别在0、2、4、10、12、24 h时进样10 μl,结果盐酸麻黄碱的RSD为0.49%,盐酸苯海拉明的RSD为0.66%,表明供试品溶液在24 h内基本稳定。
2.8 回收率试验
精密量取已测定含量的样品0.5 ml,置10 ml容量瓶中,再精密加入0.5 ml对照品溶液,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,按上述色谱条件测定,回收率结果见表1、2。
表 1 盐酸麻黄碱的回收率试验结果
Tab.1 Recovery determination result of ephedrine hydrochloride
表 2 盐酸苯海拉明的回收率试验结果
Tab.2 Recovery determination result of diphenhydramine hydrochloride
2.9 样品含量测定
按“2.1”项下的色谱条件试验。分别取对照品溶液和供试品溶液各10 μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,见图1,按外标法以峰面计算,即得。结果见表3。
3 讨论
流动相中加入十二烷基硫酸钠使其与盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明形成离子对化合物,可以改善峰形,提高分离度,但要严格控制其浓度,低于0.02 mol/L时,峰形不好,而浓度高时对柱子有损害。另外,控制流动相pH值为3.5,也便于形成离子对。
原标准只对氯化铵进行了质量控制,而对盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明的含量未进行检测,不利于有效、全面地控制药品质量。本法能同时测定这两种成分的含量,方法快速、简便、准确,可用于复方苯海拉明麻黄碱糖浆的质量控制。
[参考文献] ......
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