高效液相色谱法测定维生素C阴道缓释片有关物质及含量(3)
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2.2.9 样品含量测定取本品20片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于维生素C 100 mg),置100 ml容量瓶中,加新沸冷却的水适量,振摇溶解并稀释至刻度,摇匀,经干燥滤纸滤过,再精密量取续滤液5 ml,置50 ml容量瓶中,加新沸冷却的水适量稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取维生素C对照品100 mg,精密称定,置100 ml容量瓶中,加新沸冷却的水适量,振摇溶解并稀释至刻度,摇匀,再从中精密量取5 ml,置50 ml容量瓶中,用新沸冷却的水适量稀释至刻度,作为对照品溶液。精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各10 μl注入液相色谱仪,记录色谱图,以外标法计算维生素C阴道缓释片中维生素C的标示百分含量。结果批号为20080420、20080421、20080422的3批样品的标示百分含量分别为100.5%、100.7%、100.3%,均符合规定。
3 讨论
由于维生素C分子中的二烯醇基具有极强的还原性,加新煮沸过的冷水是为了减少水中溶解的氧对测定的影响。维生素C水溶液在碱性条件下容易被破坏,而在酸性条件下较稳定,故流动相选用磷酸盐缓冲液,pH值选择2.5。维生素C在0.1 mol/L盐酸液中于245 nm处有最大吸收[9],因此选择检测波长为245 nm。
维生素C原料药及其制剂各国药典均有收载,《美国药典》25版维生素C注射液质量标准中的含量测定方法采用HPLC法[9],相关文献[13]和《中国药典》2005版二部维生素C原料药及其制剂的含量测定方法均采用碘量法[10],考虑到碘量法测定时可能会在判断滴定终点时产生人为误差,使测定结果有差异,而HPLC 法专属性强,故本品有关物质及含量测定方法选择HPLC法。方法学的试验结果表明,辅料对其有关物质及含量的测定均无干扰,其线性范围、稳定性、精密度、回收率、重复性等均符合要求,本方法简便、准确、专属性好、灵敏度高。
根据本品所用的测定方法及试验测定结果,结合生产实际,并参照《中国药典》2005版二部对片剂的一般规定要求,拟订本品含量限度:含维生素C(C6H8O6)应为标示量的 90.0%～110.0%。本品3批试制样品的有关物质均在1.0%以内。鉴于维生素C的不稳定性,其分子结构中具有连二烯醇结构,还原性很强,容易被氧化,特别是受水分、光线、温度和金属离子的影响易降解,结合其稳定性试验的考察结果,采用自身对照法,暂订有关物质限度不得超过2.0%。为控制制剂生产及贮存过程中的质量,拟将其有关物质检查列入质量标准中。
[参考文献]
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[2]Polatti F, Rampino M, Maqnani P, et al. Vaginal pH-lowering effect of locally applied vitamin C in subjects with high vaginal pH[J]. Gynecol endocrinol,2006,22(4):230-234.
[3]Petersen EE, Magnani P. Efficacy and safety of Vitamin C vaginal tablets in the treatment of non-specific vaginitis: a randomized, double blind, placebo-controlled study [J]. Eur J Obstet Gynecol Reprod Biol,2004,117(1):70-75.
[4]李素红,付秀虹,付萍.甲硝唑与维生素C治疗细菌性阴道病临床分析[J].中国误诊学杂志,2008,8(6):1355-1356.
[5]黎银波,李健和,彭六保.维生素C阴道缓释片的研制[J].中国新药杂志,2007,16(19):1605-1609.
[6]李健和,黎银波,彭六保,等 ......
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