龙胆大黄合剂的制备及质量标准研究(1)
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[摘要] 目的:研究龙胆大黄合剂的制备方法及建立其质量标准。方法:对处方中各成分进行定性鉴别,规定pH限度检查,并对碳酸氢钠含量进行中和法测定。结果:定性鉴别方法专属性强,含量测定结果准确,平均回收率为98.17%,RSD为1.24%。结论:本品制备方法简便,质量可控,值得推广。
[关键词] 龙胆大黄;合剂;质量标准
[中图分类号] R944.1[文献标识码]A [文章编号]1673-7210(2009)08(a)-023-03
Study on the preparation and quality standard of Longdan Rhubarb Mixture
DING Haiyun
(The First People's Hospital of Shangqiu City, Shangqiu 476100, China)
[Abstract] Objective: To study the preparation and QC standard of Longdan Rhubarb Mixture. Methods: All ingredients in the prescription were performed qualitative identification, the detection of pH limit was set up, the contents of sodium bicarbonate were determined with the neutralizing method. Results: The qualitative identification method was specific, the results of determination was accurate, the average recovery rate was 98.17%, and RSD was 1.24%. Conclusion: The preparation is simple and convenient, the quality can be well controlled, and it is worth being promoted.
[Key words] Longdan Rhubarb; Mixture; Quality standard
龙胆大黄合剂由龙胆酊、大黄酊及碳酸氢钠等配制而成,为碱性苦味健胃药,有制酸、健胃、促进消化腺分泌、增强食欲之作用,并具攻积导滞、荡涤胃肠实热、泻肝胆之火之功能。经我院20多年临床应用验证,该合剂疗效好,起效快。为控制其质量,本文采用薄层色谱法(TLC)、沉淀显色反应对其中的龙胆大黄进行了鉴别,对本品稳定性影响最大的pH值规定了限度检查,并对本品中的碳酸氢钠成分进行了中和法含量测定。现报道如下:
1 仪器与材料
PHS-3C型数字式酸度计(上海虹益仪器厂);薄层色谱用硅胶G、羧甲基纤维素钠(青岛海洋化工厂);大黄素(中国药品生物制品检定所,批号:110756-200110);大黄酚对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110796-200310);碳酸氢钠(重庆药友制药有限责任公司,批号:060916,经按《中国药典》2005年版二部检验,含量为99.83%);水为纯化水,其他试剂均为分析纯;龙胆大黄合剂(我院制剂室自制)。
2 处方与制备
2.1 处方
龙胆酊(浸渍法自制)200 ml,大黄酊(浸渍法自制)200 ml,碳酸氢钠38 g,薄荷油2 ml,水加至1 000 ml。
2.2 制备
将碳酸氢钠溶于约500 ml水中,过滤,缓缓加入龙胆酊、大黄酊、薄荷油的混合液中,不断搅拌,加水至全量,搅匀,分装即得。
3 质量标准
3.1性状
本品为棕红色液体,味咸、涩、苦,有轻微沉淀。
3.2 鉴别
3.2.1 钠盐取本品适量,滴加稀盐酸使溶液呈中性,再加醋酸氧铀锌试液,即产生黄色沉淀。
3.2.2 碳酸氢盐取本品适量,加硫酸镁试液,此时应无白色沉淀,待煮沸,则有白色沉淀生成。
3.2.3 龙胆(龙胆碱)取本品摇匀后吸取20 ml,用氢氧化钠试液调pH值至12左右,用乙醚提取2次,每次10 ml,合并乙醚提取液,挥去乙醚,残渣加甲醇溶液10 ml溶解,过滤,滤液置水浴上浓缩至2 ml,加盐酸试液使溶液呈酸性,然后滴加碘化铋钾试液,有橘红色沉淀生成。
3.2.4 龙胆苦苷取本品20 ml,加盐酸调pH值至6.5～7.0,置水浴上蒸干,残渣加甲醇溶液2 ml溶解,作为供试品溶液。另取龙胆苦苷对照品,加甲醇溶液制成每毫升含2 mg的溶液,作为对照品溶液。吸取上述2种溶液各5 μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(20∶2∶1)为展开剂,展开2次,取出,晾干,置紫外灯(254 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。结果见图1。
3.2.5 大黄
3.2.5.1 颜色反应(蒽醌)取本品20 ml置水浴上蒸干,残渣加10%硫酸液5 ml,煮沸2 min,冷却,用等量苯振摇提取,分取苯层置试管中,加半量10%氢氧化铵溶液振摇,静置分层,氢氧化铵溶液层显示玫瑰红色。
3 ......
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