溶剂对挥发油包合工艺中包合率测定的影响研究(2)
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表 1 不同溶剂提取结果(n=3)
Tab.1 The results of different solvent extraction(n=3)
2.4 洗涤溶剂的考察
将干燥包合物研细,过四号筛,取粉末约50 mg,各3份,置载有滤纸的漏斗内,分别以石油醚(60～90℃)、乙酸乙酯、95%乙醇等溶剂洗涤3次,每次10 ml,收集洗涤液,并用相应溶剂稀释并定容至50 ml。不同的洗涤溶液及洗涤次数对未包合的石菖蒲油的洗涤效果见表2。
表 2 不同溶剂的洗涤结果 (n=3)
Tab.2 The results of different washing solvents (n=3)
3 讨论
从表1结果可看出,不同的提取溶剂对石菖蒲油的提取效果有很大的差别,其中以甲醇和无水乙醇的提取效果为好,乙酸乙酯次之,石油醚效果最差。因此,可选择甲醇或无水乙醇为包合物总药量的提取溶剂。
从表2中可以看出,不同的洗涤溶剂对石菖蒲油的洗涤效果有很大的差别,其中以石油醚的洗脱量为最小;在考察洗涤次数对未包合油的洗涤效果时,试验数据表明,采用石油醚洗涤时,第一次基本洗脱完全,后两次洗脱基本没有洗脱下药物,所以基本认为未包合的油已经洗涤完全。而乙醇洗脱药量最大,后两次洗脱液中仍有药物,估计可能除了未包合的游离药物,一部分已经包合的药物也被洗脱出来。故本试验确定样品的洗涤方法为石油醚(60～90℃)洗涤1次。
测定包合物的包合率,一方面需要将游离药物与包合的药物分离,另一方面要把包合的药物充分提取或释放出来,所以选择适当的溶剂至关重要。作为测定游离药物的溶剂,应避免破坏包合物的结构,不至于将包合的药物提取出来;而测定包合药量的提取溶剂,则需将已经包合的药物从包合物中提取出来。已有的中药挥发油包合物文献[3-5]中包合率测定时采用的洗涤及提取溶剂比较混乱,有的采用极性大的溶剂如乙醇,来洗涤包合物表面吸附的游离药物,这将造成包合药物的损失;或者使用极性较小的溶剂如乙酸乙酯,来提取包合挥发油,这将造成挥发油提取不完全。从本文结果可见, 石油醚作为极性小的溶剂对于包合物包封的药物没有破坏,适于作为洗脱溶剂,而乙醇作为极性大的溶剂容易破坏包合物,适于作为提取溶剂。以往文献中曾有使用乙酸乙酯来提取包合挥发油的报道,本文结果显示,乙酸乙酯不适作为提取溶剂。
有文献报道,乙醇可以破坏环糊精的结构,容易使被包含的药物游离出来,此种情况可能与β-环糊精的结构有关。β-环糊精为7个葡萄糖单体以1,4-糖苷键结合而成的环形中空桶状物[8-9],其两端亲水,空穴内疏水[10]。根据溶剂的相似相溶原理,当洗涤(或脱包)时,极性较大的溶剂比较容易靠近包合物,进而破坏β-环糊精与客体结合的驱动力。故药物包合后洗涤未包合的药物应选择极性较小的石油醚为溶剂,而测定总药物含量时应选择极性较大的无水乙醇或甲醇为溶剂。
[参考文献]
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[4]徐海星,刘小平,龚云霞.十全大补丸中挥发油的包合工艺研究[J].中药材,2007,7(30):861-862.
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[6]赵红霞,汪文来,白卫国,等 ......
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