高效液相色谱法测定人血浆中氟康唑浓度及其应用(2)
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2.3 标准曲线的制备
精密吸取适量的氟康唑标准溶液加入500 μl空白血浆配成药物浓度分别为0.125、0.250、0.500、1.000、2.000、4.000、8.000 μg/ml的氟康唑血浆样品。按“2.2”项下操作,以待测物浓度为横坐标,对应的峰面积(As)与内标峰面积(Ai)的比值(As/Ai)为纵坐标(Y),用加权(权重系数:W=1/X2)进行线性回归。结果,连续测定5 d得到其平均线性回归方程为:Y=0.512 1X+0.006 0(n=5,r=0.999 4),最低定量浓度为0.125 μg/ml(S/N>3,n=5)。
2.4 精密度实验
取适量氟康唑标准溶液,加入500 μl空白血浆配制成含待测物氟康唑浓度分别为0.25 μg/ml、1 μg/ml和4 μg/ml的血浆样品,按“2.2”项下自“加入内标溶液”起操作,每一浓度进行三样本分析,连续测定3 d,根据当日的标准曲线,计算样品的浓度。计算日内和日间的相对标准差(RSD)。3天内,低、中、高3个浓度的日内和日间精密度均小于15%,见表1。
2.5 稳定性实验
用氟康唑标准溶液配制含药浓度为0.25 μg/ml、1 μg/ml和4 μg/ml的血浆样品,每个浓度各4份,2份按“2.2”项下操作,考察血样处理后室温放置0、24 h的稳定性;1份于-20℃冰箱冷冻保存,反复冻融3次后取出处理,考察血浆样品在反复冻融条件下的稳定性;1份于-80℃冰箱冷冻保存15 d后处理,考察血浆样品在长期冷冻条件下的稳定性。每一浓度进行三样本分析,结果显示,氟康唑血样在考察的条件下均较稳定(RSD均小于15%)。
2.6 回收率实验
按“2.4”项下,配制低、中、高3个浓度(0 ......
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