HPLC法测定复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪的含量(2)
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参见附件。
2.10 加样回收率试验
取样品(批号:080317,郑州邦泰药业有限公司)约0.11 g,共6份,精密称定,分置100ml量瓶中,分别加入“2.3”项下对照品溶液5.0 ml,用流动相超声溶解,并稀释至刻度,摇匀,用0.45 μm的微孔滤膜滤过,取续滤液,按色谱条件测定,结果见表1。
2.11 样品含量测定
取样品3批,各20片,除去包衣后,精密称取细粉适量(约相当于氢氯噻嗪20 mg),置100 ml量瓶中,用流动相超声溶解并稀释至刻度,摇匀,用0.45 μm的微孔滤膜滤过,取续滤液5.0 ml,置100 ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液;另取氢氯噻嗪对照品适量,用流动相制成每毫升中含氢氯噻嗪11.20 μg的溶液。分别精密吸取20 μl注入液相色谱仪,按上述色谱条件,以峰面积计算,结果见表2。
表 2 样品含量测定结果(%,n=3)
Tab.2 Content determination results of samples (%,n=3)
3 讨论
笔者查阅了许多文献,发现许多流动相中含有乙腈。笔者认为,乙腈价格较贵且有毒,故弃用。部分流动相用磷酸盐缓冲液(1 mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至3.0)-甲醇-水,笔者进行了实验,发现1 mol/L磷酸二氢钾溶液与甲醇混合后有大量浑浊产生。通过反复实验,选用0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液,能达到满意效果。
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(收稿日期:2009-10-16)
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