HPLC法测定丹参酮ⅡA磺酸钠原料的含量(2)
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2.7 重复性试验
按“2.3”项下方法,以同一批样品(批号:031101)平行制备6份供试品溶液,按外标法分别测定含量(标示量%)及计算RSD。结果平均含量为99.96%,RSD=0.12%。结果表明本法重复性良好。
2.8 回收率试验
精密称取丹参酮ⅡA磺酸钠对照品6份,分别置50 ml量瓶中,再在各瓶中分别加入丹参酮ⅡA磺酸钠原料,加水稀释至刻度,摇匀;精密量取5 ml,置25 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,照含量测定项下方法测定。测得方法回收率为99.70%,RSD=0.80%。
2.9 样品含量测定
按“2.3”项下方法制备供试品溶液与对照品溶液,取供试品溶液与对照品溶液各20 μl分别注入液相色谱仪,记录色谱图;按外标法以峰面积计算。3批样品含量测定结果见表1。
表 1 3批样品含量测定结果(n=3)
Tab.1 The result of sample determination (n=3)
3 讨论
3.1 流动相pH值的选择
试验采用常规反相离子抑制色谱法测定,由于丹参酮ⅡA磺酸钠结构中含有酸性基团,在较低pH下可能抑制其解离,形成R-SO3H,使分子型增多,在反相柱上保留延长,而导致色谱峰拖尾 ......
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