色谱分析中样品浓度对保留时间的影响(2)
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表 1 位移、漂移、波动特点对照
Tab.1 Characteristic contrast among displacement, drift and fluctuation
3 讨论
以上实验表明,头孢克肟在高效液相色谱中的进样量对保留时间产生较大的影响,当进样量由0.005 mg/ml×20 μl提高100倍时,保留时间向前位移0.428 min(相对位移3.47%)。严格地说,位移是漂移的一种,但位移与色谱分析中传统意义的漂移又有明显的不同,更严格区分并了解它们对我们的日常工作的重要意义。
由表1可知,可以把位移、漂移和波动清晰区分开来。漂移产生的原理是色谱柱在流动相的作用下,保留性能的逐渐下降或增强而导致色谱峰保留时间不断向前或向后漂移,通常情况下流动相对色谱柱的保留性能是有害的,因此在同一天中依次进样,会发现保留时间总是逐针向前漂移。每天工作结束时对色谱柱的冲洗工作,会使色谱柱的保留性能有所还原,当新的一天连续进样时,保留时间又会在一个新的起点逐渐向前漂移;位移产生的原理有所不同:在色谱柱保留性能不变的情况下,如果进样量小,则样品分子全部能够得到充分保留,当进样量足够大时,有一部分样品分子便不能得到充分保留而提前流出色谱柱,使保留时间提前(向前位移) ......
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