RP-HPLC法测定钙佳锌口服液中维生素D2含量(1)
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[摘要] 目的:建立RP-HPLC测定钙佳锌口服液中维生素D2含量的方法。方法:采用Agilent-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液(95∶5);检测波长:265 nm;流速:1.0 ml/min,柱温:30℃。结果:维生素D2在0.010 1～0.404 0 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为99.70%,RSD=3.11%(n=9)。结论:本方法具有快速、简便、准确、检验成本低的优点,可用于钙佳锌口服液中维生素D2的质量控制。
[关键词] 钙佳锌口服液;维生素D2;含量测定;反相高效液相色谱法
[中图分类号] R927.2[文献标识码] B[文章编号] 1673-7210(2010)05(a)-059-03
Content determination of vitamin D2 in Gaijiaxin Oral Liquid by RP-HPLC
FAN Shide, LIAO Xiaojun, QIU Zhengxia, ZHANG Yan, LI Ping, JIANG Qiaomei
(Sichuan Sunnyhope Pharmaceutical Co., Ltd., Chengdu 611130, China)
[Abstract] Objective: To establish a method for the content determination of vitamin D2 in Gaijiaxin Oral Liquid by RP-HPLC. Methods: The Agilent-C18 (4.6 mm×150 mm, 5 μm) column was used. The mobile phases consisted of methanol and 0.02 mol/L-ammonium acetate (95∶5), the flow rate was 1.0 ml/min and the detection wavelength was at 265 nm, the column temperature at 30℃. Results: The linear ranges of vitamin D2 was at 0.010 1-0.404 0 μg (r=1.000 0), the average recovery was 99.70% with a RSD of 3.11% (n=9). Conclusion: The method is simple, accurate, low-cost and can be for determination of the contents of vitamin D2 in Gaijiaxin Oral Liquid.
[Key words] Gaijiaxin Oral Liquid; Vitamin D2; Determination; RP-HPLC
钙佳锌口服液是以葡萄糖酸钙、乳酸钙、乳酸锌、维生素D2为主要原料,加入乳酸、安赛蜜、甜橙油、苯甲酸钠辅料制成的保健食品,具有补钙的保健功能。其中的维生素D2具有促进人体对钙的吸收功能,其含量少,遇光或空气容易变质,热稳定性差。钙佳锌口服液现有质量标准中维生素D2的含量测定方法按GB/T 5413.9-1997《婴幼儿配方食品和乳粉 维生素A、D、E的测定》规定的检测方法,采用正相HPLC法测定[1],该方法具有分析成本高、供试品溶液制备过程繁琐的不利因素,并可能在配制供试品溶液过程中因温度过高导致维生素D2的损失,使其测定值较实际含量值低。此外,使用该方法所得HPLC色谱图中维生素D2的保留时间差异较大,或无法检测出维生素D2。采用《中国药典》2005年版二部中维生素D2原料的含量测定方法检测本制剂中维生素D2含量亦同样存在上述问题[2]。近年来文献报道的有关维生素D2含量测定方法[3-8],用于本品中维生素D2的测定时分离效果仍不理想,无法满足本品制剂质量控制的需要。本文对钙佳锌口服液中维生素D2的含量测定方法进行了研究,提出对本品原质量标准中维生素D2的含量测定方法(GB/T 5413.9-1997《婴幼儿配方食品和乳粉 维生素A、D、E的测定》)进行改进,使用RP-HPLC法测定本品溶液中维生素D2的含量。
1 仪器与试药
1200高效液相色谱仪和色谱工作站(美国Agilent);pHS-3C精密pH计(上海精密科学仪器有限公司)。维生素D2对照品(中国药品生物制品检定所,批号:100155-200505);钙佳锌口服液(四川升和制药有限公司,批号:090603、090604、090605、090701、090702、090703);甲醇为色谱纯;水为超纯水;其余试剂为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱:Agilent-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液(95∶5);检测波长:265 nm;柱温:30℃;流速:1.0 ml/min;进样量:20 μl;理论板数以维生素D2峰计算应不低于1 500,维生素D2峰与其他杂质峰均能得到良好分离,分离度符合要求(R>2 ......
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