补骨脂乳膏剂的制备及其质量控制(2)
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2.6 含量测定
2.6.1 色谱条件
色谱柱: Zorbax EclipseXDB-C18 (4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相:甲醇-水(55∶45);流速:0.6 ml/min。检测波长:249 nm;柱温:25℃。
2.6.2 对照品溶液的制备
2.6.2.1 补骨脂素对照品溶液的制备精密称取对照品补骨脂素3.8 mg,甲醇定容于10 ml量瓶中。从其中另取0.1 ml,甲醇定容于10 ml量瓶中,即得3.8 μg/ml的补骨脂素对照品溶液。
2.6.2.2 异补骨脂素对照品溶液的制备精密称取对照品异补骨脂素8 mg,甲醇定容于10 ml量瓶中。从其中另取0.1 ml,甲醇定容于10 ml量瓶中,即得8.0 μg/ml的异补骨脂素对照品溶液。
2.6.3 供试品溶液的制备
取本品约2.5 g,置100 ml量瓶中,加75 ml甲醇,超声20 min,迅速水浴30 min,用甲醇定容,取干燥滤纸迅速过滤上清液,精密量取续滤液5 ml,置50 ml量瓶中,用流动相定容,摇匀,经0.45 μm的微孔滤膜过滤,得供试品溶液。
2.6.4 系统适应性试验
分别取标准曲线制备项下对照品溶液及样品测定项下供试溶液各10 μl,注入色谱仪,记录色谱图,见图1。补骨脂素、异补骨脂素分别于11、12 min左右出峰,分离良好,峰形对称。
2.6.5 空白干扰试验
按处方制备不含补骨脂素、异补骨脂素的阴性样品,照“2.6.3”项下方法制备阴性样品供试液,取阴性样品供溶液在色谱条件下进样20 μl,得色谱图,结果见图1。由图可见,阴性样品对样品的含量测定无干扰 ......
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