HPLC法测定盐酸右美托咪定及注射剂中的R-异构体(2)
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2.7 样品含量测定
称取盐酸右美托咪定适量(或精密量取一定量的注射剂),用流动相溶解并稀释成每毫升含盐酸右美托咪定 0.12 mg的溶液,作为供试品溶液;取供试液适量,用流动相稀释制成每毫升含1.2 mg的溶液作为预试液。量取预试液10 μl,在上述色谱条件下注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使其峰高为满刻度的20%～30%,再量取供试品溶液10 μl,注入液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的2倍,量取峰面积,按面积归一化法计算R-异构体的量。测定结果见表1。
3 结论
本文采用用手性色谱柱Chiral-AGP(4.0 mm×150 mm,5 μm),以0.03 mol/L的磷酸氢二钾缓冲液(称取三水磷酸氢二钾2.74 g,溶于400 ml水中,用磷酸调节pH值为7.0)-乙腈(82.5∶17.5)为流动相,流速为0.5 ml/min,检测波长为214 nm。在该色谱条件下,盐酸右美托咪定与R-异构体分离良好,最低检测量为0.4 ng。R-异构体的回收率为98.0%,该方法专属性也很强,可以定量测出盐酸右美托咪定中的R-异构体,从而有效地控制盐酸右美托咪定及其注射剂的质量。
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(收稿日期:2010-04-01)
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