樱草杜鹃黄酮类成分的提取工艺研究(2)
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2.4 精密度试验
取樱草杜鹃粉末约1 g,精确称定,加入10 ml 75%乙醇溶液,常温超声提取3次,每次1 h,提取液用石油醚萃取5次,每次20 ml,萃取后水液定容至100 ml。准确吸取提取液0.25 ml,置于10 ml量瓶中,按“2.3”项下方法操作,进行显色反应,以不加芦丁标准品的溶液作空白,测定其吸光度;连续测定6次,RSD=0.16%,结果表明,本法精密度良好。
2.5 稳定性试验
准确吸取“2.4”项下所得提取液0.25 ml,置于10 ml量瓶中,按“2.3”项下方法操作,进行显色反应,以不加芦丁标准品的溶液作空白,分别于放置0、10、20、30、40、50 min后测定其吸光度,RSD=2.66%。结果表明,样品在50 min内基本稳定。
2.6 加样回收率试验
向已知质量分数的樱草杜鹃提取液中加入一定量的芦丁对照品进行试验,结果平均回收率为100.6%,RSD=1.63%,结果表明该法回收率良好(n=5)。
2.7 正交试验设计[6]
采用超声提取法,在粒度、提取工艺相同条件下,考察m (樱草杜鹃)∶v (提取液)、提取次数、提取时间、乙醇体积分数等因素,选用L9(34)正交表安排试验,见表1 ......
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