石墨炉原子吸收法检测血清铅方法研究(1)
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[摘要] 目的：建立一种快速、简便、准确的石墨炉原子吸收法检测血清铅方法。方法：通过改进样本前处理的方式，如加样、基体，升温程序等，寻找最佳检测条件，制订检测方法，确立检测程序。结果：对检测参数进行改进后，检测水平提高，准确度、精密度好，批内、批间结果满意。结论：改良后，该法简便快速、准确性高、重复性好，取得测定血清铅满意结果。
[关键词] 血铅；石墨炉原子吸收分光光度法；方法学研究
[中图分类号] R972.7[文献标识码]A [文章编号]1673-7210(2010)10(b)-024-02
Study on the determination of serum lead by Graphite furnace atomic absorption spectrophotometry
SHAO Yaoming, NI Fangying, XIE Guoqiang
(Department of Laboratory Medicine, Wuxi Municipal People′s Hospital, Wuxi 214023, China)
[Abstract] Objective: To establish a rapid, simple and accurate graphite furnace atomic absorption spectrophotometry method in serum lead. Methods: The sample pre-treatment by improving the way, such as sample matrix, up procedures to find the best detection conditions, the development of detection methods, the establishment of testing procedures. Results: The parameters for the improved detection, detection level, accuracy, precision, and batches with satisfactory results. Conclusion: After improving, the method is simple, rapid, accurate, reproducible and lead to obtain serum with satisfactory results.
[Key words] Serum lead; Graphite furnace atomic absorption spectrophotometry; Research Methodology
儿童铅中毒已成为一个重要的公共卫生问题，倍受社会关注， 而血铅筛查是早期发现儿童铅中毒的有效手段。石墨炉原子吸收法检测血清铅是目前公认的一种比较可靠的办法，但由于血液中含大量碱金属和碱土金属盐类以及蛋白质，再加上铅本身是一个易挥发的元素，在具体测定过程中既要消除高背景又要避免铅损失，因此采用的前处理方法和测定步骤上仍有多种不同的程序与方式，这主要是针对于测定的成本及方法自身是否简便、准确上不同的取舍所决定的，本文根据卫生部制订的《血铅临床检验技术规范》[1]要求，在实际工作中，根据石墨炉原子吸收法测定的自身特点，采取一种相对简便的预处理方法，同时对石墨炉原子吸收光谱仪检测时升温参数优化，取得较满意的测试结果，现将结果报道如下：
1 仪器与试药
1.1 仪器
石墨炉原子吸收光谱仪(美国VARIAN公司，Spectr AA240FS)，石墨炉(GTA120Zeeman)，自动进样器(PSD120)， Pb空心阴极灯(VARIAN) ，热解涂层分区石墨管(VARIAN)。
1.2 试药
1%HNO3(保质期：60 d)：10 ml浓HNO3(优级纯)加入到去离子水中至1 L；0.1% OP乳化剂(保质期：60 d)：500 μl OP乳化剂(聚乙二醇羟基苯基醚)加入1%HNO3中至500 ml；Pb标准液(50 μg/L)：50 μl的1 g/L的Pb标准液(无锡市疾病预防控制中心提供)加入1%HNO3中至1 000 ml；基体改进剂为磷酸二氢铵(5 mg/ml)，实验用水均为去离子水。
2方法与结果
2.1 样品
抽取静脉血2～3 ml于促凝管中，先离心，分离血清后保存，避免溶血干扰，冰箱内冷藏保存(7 d内)[2]。分析前取出恢复至室温，再次离心，取50 μl血清标本与50 μl 1% HNO3以及0.1%OP乳化剂400 ml均匀混合，置入样品杯，待测。
2.2 仪器工作参数
波长:283.3 nm，灯电流：8.0 mA，狭缝：0.5 nm，氩气流量：0.3 L/min，原子化阶段停气，测量模式为峰高，校正模式为浓度，横向Zeeman背景校正，样品进样体积：16 μl，基体改进剂：4 μl，进样总体积：25 μl。石墨炉升温程序：
干燥：65℃(10 s)→85℃(10 s)→95℃(25 s)→100℃(25 s) →120℃(35 s)，斜坡升温；去杂：140℃(10 s) →160℃(15 s)，斜坡升温；灰化：550℃，斜坡升温并保持2 s；原子化：2 100℃，斜坡升温并保持3 s；净化：2 400℃，保持1 s。
2.3 标准曲线的制备
将50 μg/L 的铅标准使用液放入样品杯中 ......
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