RP-HPLC测定宫瘤消片中芍药苷的含量(1)
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[摘要] 目的：建立高效液相法测定宫瘤消片中芍药苷含量的方法。方法：采用Agilent-C18(4.6 mm×150 mm，5 μm)色谱柱；流动相：乙睛-0.1%磷酸溶液(15∶85)；检测波长：230 nm；流速：1.0 ml/min。结果：替加氟在0.2～1.0 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 2)，平均回收率为99.26%，RSD=1.65%(n=5)。结论：本方法简便、准确、重现性好，可用于宫瘤消片中芍药苷的质量控制。
[关键词] 宫瘤消片；芍药苷；高效液相色谱法
[中图分类号] R927.2 [文献标识码] A[文章编号]1673-7210(2010)10(b)-044-03
Content determination of Peoniflorin in Gongliuxiao Tablets by RP-HPLC
ZHANG Di1, MA Xiaolu1, ZHANG Guogang2*
(1.Institute for Drug Control of Liaoyang City, Liaoyang 111000, China; 2.Shenyang Pharmaceutical University, Shenyang, 110016 China)
[Abstract] Objective: To establish a method for the content determination of Peoniflorin in Gongliuxiao Tablets by HPLC. Methods: The Agilent-C18 (4.6 mm×150 mm, 5 μm) column was used. The mobile phases consisted of acetonitrile and 0.1%-phosphoric acid (15∶85), the flow rate was 1.0 ml/min and the detection wavelength was at 230 nm. Results: The linear ranges of Peoniflorin was at 0.2-1.0 μg (r=0.999 7), the average recovery was 99.70% with a RSD of 1.65% (n=5). Conclusion: The method is fast, reliable, accurate and can be used in the quality control of Peoniflorin in Gongliuxiao Tablets.
[Key words] Gongliuxiao Tablets; Peoniflorin; RP-HPLC
宫瘤消片是在已有国家标准同类产品宫瘤消胶囊基础上经改剂型而制成的片剂新药。临床用于子宫肌瘤属气滞血瘀证，证见：月经量多，夹有大小血块，经期延长，或有腹痛，舌暗红，或边有紫点、瘀斑，脉细或细涩[1]。本品由牡蛎、牡丹皮、香附、白花蛇舌草等十一味药组成的复方制剂，化学成分较为复杂，而牡丹皮在处方中是重要的活血化瘀，软坚散结药物，是反应制剂功能主治的重要组成成分。近代药理研究表明， 牡丹皮有抗凝血、降压、抗感染、抑制中枢神经系统等功能[2]。因此通过参考有关文献，采用法HPLC[3-4]对方中牡丹皮中芍药苷的含量进行测定，并结合分散片剂型特点，开展方法学研究。结果表明，文中方法具有灵敏、准确、重复性好等优点，可用于本品的质量控制。
1 仪器与试药
1.1 仪器
Agilent 1100液相色谱仪；sartorius BP211D电子天平(感量0.1 mg；0.01 mg)；USC-502超声波清洗器。
1.2 试药
芍药苷对照品(110736-200526，供含量测定用，中国药品生物制品检定所)；乙腈，甲醇均为色谱纯，水为娃哈哈纯净水，其他试剂为分析纯。
2 方法与结果
2.1 对照品溶液的制备
取芍药苷对照品适量，用甲醇溶解并制成每毫升含0.1 mg的溶液，即得。
2.2 供试品溶液的制备
2.2.1 提取溶剂的考察取宫瘤消片样品(批号：050601)，研细，取约1.163 g，2份，精密称定，置50 ml具塞锥形瓶中，分别精密加入甲醇、乙醇各20 ml，称定重量，超声处理(300 W，25 kHz)20 min，取出，放冷，再称定重量，分别用各自溶媒补足减失重量，摇匀，滤过，作为供试品溶液。用微孔滤膜(0.45 μm)滤过，取续滤液按正文色谱条件测定，计算含量，分别为0.462 mg/g(甲醇)、0.456 mg/g(乙醇)。以甲醇作为提取溶剂芍药苷的含量较乙醇高，故试验选用甲醇作为提取溶剂。
2.2.2提取方法的考察试验对超声处理、回流提取进行了对比。取同一批样品适量，研细，取约1.163 g，2份，精密称定，一份置50 ml具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20 ml，称定重量，超声处理(300 W，25 kHz)20 h ......
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