对氢化发生器-冷原子吸收法测量食品中汞的影响因素的探讨(2)
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2.5 结果
混酸加热消解法与微波消解法得到的结果如下：此处混酸消化的样品和空白都进行了5次赶酸，线性回归方程为：Y=118.337 7X-0.068 6(r=0.999 9)。其中X为吸收值，Y为浓度。
表 2样品测量结果(mg/kg)
从以上数据可得，微波消解法结果的RSD=62.03%，结果相差很大，稳定性差， 结果不可信，而混酸消化法结果的RSD=5.41%，结果相对较稳定。
2.6 影响因素的验证结果
2.6.1 配置标准曲线中6.0 ng/ml溶液5份，精密加入不同体积的混酸，测定吸收值见表3。
表 3 标样加入混酸后的吸收值
以X为横坐标，Y为纵坐标得线性回归方程：Y=0.028X+0.049 8(r=0.999 4)。
笔者发现加入的混酸的体积和其吸收值呈良好的线性关系，所以可以证实，用氢化发生器-冷原子吸收法测定汞时，混酸对吸收值有明显的影响，所以在样品的前处理中，需要赶酸完全以消除酸对吸收值的影响。同时也用硝酸代替混酸做了同样的实验，结果相似。
2.6.2 混酸加热消化法中，5个空白，经过不同次数的赶酸，吸收值测量结果如下：
表 4 空白样品经不同次数赶酸后的结果
由表4可知，随着赶酸次数的不断增加，吸收值变小，至第4次赶酸时，已经趋于稳定。所以在混酸加热消化法样品前处理中，要消除空白高吸收现象，至少赶酸4次，每次用20 ml去离子水。
2.6.3试验中有“滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失”一项，笔者也曾怀疑盐酸羟胺滴加过量是否会影响吸收值，但是试验发现，即使溶液中多滴几滴，吸收值也没什么大的变化，所以试验中不必担心盐酸羟胺溶液滴至紫红色消失时会有少许过量的问题。
2.6.4 在实验过程中发现，用微波消解仪消化法，发现有以下几个缺点将影响吸收值，①有高空白吸收现象，是因为其中的硝酸也会引起较大空白吸收，导致样品结果数据不稳定。微波消解法赶酸是直接将内罐放置于电热板上，内罐直径小而且细长，不易将酸排出，只单单赶除其中的硝酸，浓缩至2～3 ml就耗费将近10 h的时间，由于耗时较长，所以接下来并未像混酸消化法一样用水进行赶酸。若将其从内罐转移出来赶酸又会加大试验中的误差。②因为内罐使塑料的材质，在赶完酸后，内罐壁上挂有很多液珠，由于最终定容体积是10 ml，无法在最终定容的时候将所有液珠冲下，易造成误差。若将最终定容体积加大，那么取样量就将加大，而微波消解仪使用过程中样品量本身就不宜过大，样品量过大容易造成爆炸泄露。③微波消解是利用压力和温度相结合的方式， 可以在低温高压下消解， 是比较快速的消解方法， 但取样量比较小， 有时会出现取样不具有代表性的情况。
3 讨论
由以上数据可以得出，对氢化发生器-冷原子吸收测量食品中汞含量的影响因素主要为酸的影响。当然试验其他方面操作也应该规范，避免加大误差。在混酸加热法的前处理中，要消除空白高吸收现象，至少要用去离子水赶酸4次，每次用20 ml去离子水。赶酸加水的时候，应将三角烧瓶壁上液珠冲下，使得赶酸完全。所以此实验中消化方法采用混酸加热消化法比较实用。
[参考文献]
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[4]国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].二部 ......
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