酚氨咖敏颗粒含量测定方法的改进(2)
 |
| 第1页 |
参见附件(1648KB，3页)。
2.3 色谱条件与系统适用性试验[5]
色谱柱：Kromasil C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相：1%醋酸溶液(用三乙胺调pH为3.5)-甲醇-乙腈(65∶10∶25)；流速：1.0 ml/min；检测波长：273 nm；柱温：30℃；进样量：20 μl。各组分的理论板数应均不低于4 000，且各组分间的分离度应符合要求。见图1。
图 1 HPLC色谱图
(A.对照品；B.供试品；C.阴性样品；1.对乙酰氨基酚；2.咖啡因；3.氨基比林)
Fig.1 HPLC chromatography
(A.Reference substance; B.Sample; C.Negative sample;
1.Paracetamol; 2.Caffeine; 3.Aminopyrine)
2.4 线性关系考察
分别精密量取对照A溶液1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 ml置50 ml棕色量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，分别取20 μl，进样，记录色谱图。以峰面积为纵坐标(Y)，对照品浓度(μg/ml)为横坐标(X)，得对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的回归方程分别为：Y=2.76×104X+2.36×103(r=0.999 6)；Y=3.06×105X+1.26×103(r=0.999 8)；Y=1.77×105X+4.05×103(r=0.999 9)，线性范围分别为12.3～123.2、2.44～24.42、8.23～82.34 μg/ml。
2.5 精密度试验
精密吸取对照品溶液20 μl，重复进样5次，测得对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林色谱峰面积的RSD分别为0.32%、0.44%、0.35%。
2.6 重复性试验
精密称取同一批号的样品6份，分别测定含量，按外标法计算对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量，并将咖啡因计算结果与1.097 2相乘。结果对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量分别为93.5%、96.7%、98.6%，RSD分别为0.98%、0.62%、0.56%。
2.7 稳定性试验
取含量测定项下的同一份供试品溶液，在室温下放置0、2、4、6、8、10、12 h，同法测定，记录色谱峰面积，RSD为0.82%，表明供试品溶液在12 h内稳定。
2.8 加样回收率试验
精密称取氨酚咖敏颗粒样品(含对乙酰氨基酚92.6%、咖啡因96.8%、氨基比林99.2%)适量(约相当于氨基比林5 mg)，共3份，分别精密加入8.0、10.0、12.0 ml的对照品A溶液，按“2.2”项下方法制备供试品溶液，进样20 μl，测定色谱峰面积，并按外标法计算含量，将咖啡因计算结果与1.097 2相乘。结果见表1。
表 1 回收率试验结果(n=3)
Tab.1 Results ofrecovery test (n=3)
2.9样品含量测定
取氨酚咖敏颗粒样品，按“2.2”项下方法制备供试品溶液和对照品溶液，各进样20 μl，测定色谱峰面积，并按外标法计算。样品含量测定结果见表2。
3 讨论
本法采用LC-MS分离技术[6]，选用的流动相保留时间短，分离效果好，在流动相中加入三乙胺，对分离和保留时间虽然没有明显的影响，但可改善主峰的拖尾现象，流动相的pH值改为3.5时，峰形较理想。同时选定273 nm波长处检测，能保证三种检测成分的检测灵敏度。按本品的处方配制的空白溶液在该色谱条件下无吸收，不影响待测成分的测定。
[参考文献]
[1]贾新岳,闫秋娟,王芳.酚氨咖敏片制备工艺研究[J] ......
您现在查看是摘要介绍页，详见PDF附件(1648KB，3页)。