盐酸美普他酚片质量标准的研究(2)
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2.4 含量测定
2.4.1 检测波长的确定将0.01%(w/v)的本品溶液溶于乙醇中，并在190～400 nm范围内进行检测，在275 nm处有最大吸收，吸收度为0.8。
2.4.2 线性关系考察取MPH对照品10 mg，精密称定，置50 ml量瓶中，用流动相稀释至刻度作为贮备液。精密量取该贮备液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0和5.0 ml，分别置于10 ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。精密量取上述溶液20 μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图，以浓度(C)为横坐标，峰面积(A)为纵坐标作线性回归。结果为：A=0.137 6C+0.084 1(r=0.999 8)。
2.4.3 精密度试验取40 μg/ml MPH对照品液20 μl在0、1、2、4、8、12、24 h进样，以峰面积为指标考察日内精密度，结果RSD为0.68%(n=7)。取60 μg/ml样品每日进样1次，连续测定5 d，考察日间精密度及样品液的稳定性，峰面积的RSD为0.75%(n=5)。
2.4.4 回收率试验按处方量取辅料适量，分别加入处方量80%、100%、120%的盐酸美普他酚对照品，用流动相稀释至20、40、60 μg/ml线性范围内高，中，低3种浓度的供试液各3份，按含量测定方法测定并计算加样回收率，结果回收率分别为99.36%、99.54%、98.99%， RSD分别为0.38%、0.35%、0.46%。
2.4.5 含量测定结果对3批MPH片剂分别进行含量测定和有关物质检查，并与《英国药典》2000年版的测定结果比较，结果见表3。
3 讨论
本实验曾考察了电位法和HPLC法测定含量，两法在用于测定MPH含量过程中，均有良好的表现，尤其HPLC法，而且HPLC法的普及率较高，实验型较强，故最终选用HPLC法作为实验方法。
本实验对MPH的性状、鉴别、检查进行了研究，确立了质量标准。通过多方面比较，建立了HPLC法对MPH及其片剂进行检测。
实验室制剂进行了系统的质量分析，各批实验室制剂的外观、片重差异、硬度和脆碎度、溶出度均令人满意，在此基础上，全面系统地制订了MPH片剂的质量标准。
[参考文献]
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(收稿日期：2010-08-19)
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