薏苡仁中酯类化学物质组提取工艺研究(1)
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[摘要] 目的：明确薏苡仁中酯类化学物质组的最佳提取工艺。方法：采用正交试验法，分别对溶剂量、提取时间、提取次数进行考察，应用高效液相色谱法以薏苡仁中酯类化学物质组的含量为指标进行分析，同时结合出膏率考察最佳提取工艺。结果：薏苡仁中酯类化学物质组最佳提取工艺为采用6倍量丙酮提取1次，提取30 min。结论：最佳工艺条件能充分有效地提取薏苡仁中酯类化学物质组。
[关键词] 薏苡仁；甘油三油酸酯；正交试验；提取工艺
[中图分类号] R284.2 [文献标识码]A[文章编号]1673-7210(2010)11(c)-015-03
Study on optimization of the extraction technology for the chemical group of ester from Coix seed
GONG Xiaojie, MENG Xiansheng*, BAO Yongrui, GUO Xiaorui
(College of pharmacy, Liaoning University of Traditional Chinese Medicine, Dalian 116600, China)
[Abstract] Objective: To optimize the extraction technology for the chemical group of ester from Coix seed. Methods: The content of the chemical group of ester was determined by HPLC. The extraction technology was optimized by orthogonal experiment with the extraction rate and the extract of the chemical group of ester as evaluation index and with the volume fraction of acetone, the extraction time and extraction times as factors. Results: The optimum extraction technology was determined as follows: 6 times the amount of acetone was used as solvent, the extraction time was 30 min and the extraction was conducted for 1 time. Conclusion: The optimum conditions for extraction can be fully effective in the chemical group of ester.
[Key words] Coix seed; Olein; Orthogonal experiment; Extraction technology
薏苡仁，另名苡仁、米仁，为禾本科植物薏苡(coix lacryma-jobi L.)的干燥成熟种仁，其性甘味淡凉，具有利水渗湿、健脾止泻、除痹、排脓、解毒散结的功效[1]。《本草纲目》称其为上品养心药。薏苡仁含蛋白质14.70%～19.80%， 脂肪6.23%～15.27%， 淀粉53.00%～60.00%，少量维生素B1和丰富的人体必需的矿物元素， 营养价值堪称禾本科植物之首， 民间常将其作为滋补食品食用。薏苡仁中主要活性成分为三酰甘油[2-3]，提取方法主要有水煎煮、醇提[4]、CO2超临界流体萃取法[5]等。其中，CO2超临界流体萃取法成本较高，而回流提取法设备简便，使用广泛。本实验选取回流提取法，分别对提取部位、溶剂、粒度进行考察，再采用L9(34)正交试验法，以薏苡仁中酯类化学物质组(以甘油三油酸酯含量计)的含量为指标应用高效液相色谱法进行分析，同时结合出膏率考察最佳提取工艺，优选出薏苡仁中酯类化学物质组的最佳提取工艺。
1 仪器与试药
1.1 仪器
LC-10A高效液相色谱仪(日本岛津)；SEDERE SEDEX75蒸发光散射检测器(法国SEDERE公司)；XWK-Ⅲ无油无音空气泵(天津市分析仪器厂)；ACCULAB ALC-11C.4型电子天平(德国赛多利斯集团)； HHS型恒温水浴锅(上海博讯)。
1.2 试药
乙腈、二氯甲烷、甲醇(色谱纯，美国TEDIA公司)；丙酮(分析纯，天津市凯信化学工业有限公司)；标准品甘油三油酸酯(批号：111692-200501，中国药品生物制品检定所)；薏苡仁药材购于超市。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
流动相的筛选与确立：甘油三油酸酯的含量测定是在《中国药典》的方法基础上建立的，但是在检测中为了使对照品峰达到基线分离且有适宜的保留时间，考察了乙腈-二氯甲烷的多个比例后，将流动相比例调整为乙腈-二氯甲烷(60∶40)。本实验均以薏苡仁中酯类化学物质组的含量(以甘油三油酸酯含量计)为指标进行测定 ......
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