薄层色谱法鉴别活血通脉片研究(1)
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[摘要] 目的：建立活血通脉片的薄层鉴别方法。方法：运用TLC法对该制剂中的三七、赤芍、红花、川芎四味药材进行鉴别研究，其中均以各自的阴性对照品和相应有效成分进行对照试验。结果：经多次试验斑点清晰，重现性好，阴性无干扰。结论：表明该方法操作简单、稳定、专属性和重现性强，可作为该制剂质量控制的定性依据,也为今后标准的修订提供了依据。
[关键词] 活血通脉片 薄层鉴别 对照
[中图分类号] R927.2 [文献标识码] A[文章编号]1673-7210(2011)02(b)-038-03
Study on deterination of Promoting coronary circulation Tablets by TLC
XU Xiaohong, XIONG Xin
(School of Pharmacy, General Hospital of Daqing Oil, Heilongjiang Province, Daqing163001, China)
[Abstract] Objective: To establish a thin layer distinction method of identification of Promoting coronary circulation Tablets. Methods: The TLC was adopted for carring out research of pseudo-ginseng, radix paeoniae rubra, safflower and ligusticum wallichii, in contrast to the negative and effective ingredient in contrast to the corresponding. Results: The experiment was shown that it had a clear and well spot and no interference of negative. Conclusion: It is indicated that the method is simple, stability, and in the exclusive property and can be used for qualitative control of the quality and standards for the amendment provides a basist.
[Key words] Promoting coronary circulation Tablets; Thin layer distinction; Comparison
活血通脉片处方来源于多年临床应用的验方，在中医理论指导下，以活血化瘀，通经活络为组方原则[1]，以三七、赤芍、红花等中药组成处方，主要用于冠状动脉硬化引起的心绞痛，胸闷气促，心气不足，瘀血作痛。活血通脉片以三七药效为主治疗心脏疾病的新制剂,其有效成分具有增加冠脉血流量、扩张血管、降低心肌耗氧量等作用[2]、保护脑组织等多方面的药理活性[3]，同时为广大心脏病患者带来了福音[4]。本文根据所查文献，结合复方中主药的特点，对川芎、红花、赤芍进行薄层色谱定性鉴别。以便对活血通脉片的质量更好的控制。
1 试剂与药品
三七、红花、川芎、赤芍药材(长春宏检药材公司)；人参皂苷Rb1、Rg1、三七皂苷R1对照品、木犀草素对照品(中国药品生物制品检定所)；95%乙醇、乙酸乙酯、正丁醇、磷酸、甲醇、盐酸、氯仿、硫酸、正己烷(北京化工厂)；羧甲基纤维素钠(天津市光复精细化工研究所)；乙醚(天津天泰精细化学品有限公司)；以上所用液体试剂除色谱乙腈、甲醇外均为分析纯，固体试剂为化学纯。
2 方法与结果
2.1 性状
本品为黄褐色的片或糖衣片，气香，味微苦。
2.2 薄层鉴别
按《中国药典》2005年版一部项下的鉴别方法及结合文献对三七、川芎、红花、赤芍进行薄层鉴别，从而进行定性分析。
2.2.1三七的薄层鉴别取本品1.0 g，加甲醇溶液25 ml，超声处理(100 W，40 kHz)30 min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10 ml使溶解，置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取3次(15、10、10 ml)，合并正丁醇液，用氨试液提取3次，每次15 ml，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15 ml，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2 ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1、Rg1及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每毫升各含1 mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各5 μl，点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶23∶10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的三个斑点。
图 1 活血通脉片中三七薄层色谱图
(1.人参皂苷Rb1、Rg1、三七皂苷R1对照品；2～4.样品；5.阴性)
2.2.2 红花的薄层鉴别红花具有活血通经、祛瘀止痛的功效，有抗凝血、抗血栓的作用[5]，研究结果也表明红花具抑制炎症反应的作用。取本样品1.5 g，取25 ml 80%丙酮，超声提取20 min，滤过，滤液浓缩至10 ml，作为供试品溶液。另取红花对照药材细粉，放入80%丙酮振摇提取15 min，作为对照药材溶液 ......
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