大孔吸附树脂分离纯化黄连小檗碱研究(2)
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称取D101大孔吸附树脂9份(已处理)，每份30 g，分别装柱，量取30 ml浓度为3.52 mg/ml的黄连小檗碱提取液，上样，分别用浓度为10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%的乙醇洗脱，流速为2 ml/min，至流出液无色，收集洗脱液，浓缩，60%乙醇定容至50 ml，测定黄连小檗碱含量。见图2。
图 2 不同浓度乙醇的洗脱能力
Fig.2 Elution capacity of different concentrations of ethanol
结果表明，60%乙醇对黄连小檗碱洗脱率最高。
综合“2.2.3”和“2.2.4”实验结果：D101大孔吸附树脂静态吸附量为18.08 mg/g，静态及动态解吸率均为95%以上，为所考察树脂中最好的。
2.2.5 树脂吸附-解吸影响因素
2.2.5.1 pH的影响称取D101大孔吸附树脂5份(已处理)，每份5 g，于具塞三角瓶中，各加入30 ml浓度为3.42 mg/ml的黄连小檗碱提取液，用1 mol/L的NaOH和1 mol/L的HCl溶液将各提取液分别调至设定的pH值，按“2.2.2”振荡条件，振荡20 h，滤过，测定滤液中黄连小檗碱浓度，计算吸附量(mg/g)。见图3。
图 3 pH值对吸附的影响
Fig.3 Effect of pH on adsorption
结果表明，D101大孔吸附树脂在酸性环境下对黄连小檗碱的吸附量优于碱性环境。
2.2.5.2 温度对吸附的影响称取D101大孔吸附树脂5份(已处理)，每份5 g，于具塞三角瓶中，各加入30 ml浓度为3.46 mg /ml的黄连小檗碱提取液，分别在设定温度下水浴加热，按“2.2.2”振荡条件，每隔10 min振荡30 s，加热时间为2 h。加热后，过滤，60%乙醇定容至50 ml，测定黄连小檗碱浓度。见图4。结果表明，在室温下，树脂的吸附量最高。
2.2.5.3 洗脱剂用量的影响称取D101大孔吸附树脂(已处理)30 g，装柱，量取30 ml浓度为3.55 mg/ml的黄连小檗碱提取液，上样，60%乙醇洗脱，流速为2 ml/min，收集洗脱液，浓缩，测定黄连小檗碱含量。见图5。
图 5 不同洗脱剂用量的洗脱率
Fig.5 Effect of quantity of different eluting solvent on the desorption ratio
结果表明，4倍树脂体积洗脱剂用量时，解吸率已达到95.25%，继续增加洗脱剂用量，洗脱率没有显著增加。
2.2.5.4 洗脱速度的影响称取D101大孔吸附树脂5份(已处理)，每份30 g，分别装柱，量取30 ml浓度为3.57 mg/ml的黄连小檗碱提取液，上样，60%乙醇分别以设定流速洗脱，至流出液无色，收集洗脱液，浓缩，测定黄连小檗碱的含量。见图6。结果表明，洗脱率最高时，洗脱速度为2 ml/min。
2.2.5.5 分离纯化后的产品量取100 ml浓度为3.43 mg/ml的黄连小檗碱提取液，上D101大孔吸附树脂柱，依次用水、60%乙醇洗脱，后者用量为4～5倍树脂体积，浓缩洗脱液至干，冷冻干燥后，得产品，结果见表2。
表 2 分离纯化后的产品数据
Tab.2 Data of purified product
3 结论
本文从树脂选用、影响树脂分离纯化的因素出发，对大孔吸附树脂分离纯化黄连小檗碱进行了探讨。实验表明，D101大孔吸附树脂作为分离纯化树脂，先水洗除杂 ......
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