正交试验法优选枣仁安神胶囊提取工艺
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[摘要] 目的：优选枣仁安神胶囊提取的最佳工艺条件。方法：以浸膏中酸枣仁皂苷A和B的含量为指标，用高效液相色谱测定，采用L9(34)正交试验优选提取工艺。结果：最佳工艺条件为8倍量水，煎煮3次，每次1.5 h。结论：优选的枣仁安神胶囊提取工艺稳定、可行，提取率高。
[关键词] 正交试验 枣仁安神胶囊 酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷B
[中图分类号] R284.2[文献标识码] A [文章编号] 1673-7210(2011)02(b)-047-02
Study on optimizing the decocting extraction for Zaoren Anshen Capsules by orthogonal design method
YU Qi
(Department of Pharmacy, the Central Hospital of Loudi City, Hu'nan Province, Loudi 417000, China)
[Abstract] Objective: To study on optimizing decocting extraction for Zaoren Anshen Capsules by orthogonal design method. Methods: Optimized the decocting extraction with L9(34) orthogonal test, the yields of extracts, the content of the Jujubaside A and Jujubaside B were used as evaluating criteria. They was determined by HPLC. Results: The optimal condition was 8 folds amount of water, 3 times, 1.5 hours each time. Conclusion: The optimized extractive technology is stable and efficient with high yields.
[Key words] Orthogonal test; Zaoren Anshen Capsules; Jujubaside A; Jujubaside B
酸枣仁胶囊是由酸枣仁、丹参、五味子(醋炙)组成，具有养心安神、镇静催眠之功效，用于失眠、头昏、健忘等的治疗。酸枣仁为方中君药，其中酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B为酸枣仁镇静催眠的主要成分[1]。笔者参照文献[2-7]，以出膏率、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B为指标，采用正交试验法对酸枣仁等药材的煎煮工艺进行优选，以期获得最佳工艺条件。
1 仪器与试药
岛津LC-10A高效液相色谱仪和Alltech 2000蒸发光散射检测器；甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯；酸枣仁皂苷A和B对照品(中国药品生物制品检定所，批号：110734-200509、110814-200607，供含量测定用)。
2 方法与结果
2.1 水煎煮组正交试验设计
采用正交试验法对酸枣仁、丹参和五味子水提工艺进行优选。以提取次数(A)、提取时间(B)、加水量(C)为试验因素，各3个水平，以出膏率和酸枣仁皂苷A和B含量作为考察指标进行试验。因素水平见表1。
表 1 提取因素水平表
Tab.1 Factors and levels tablet of extraction
2.2 出膏率的计算
分别按处方量称取药材适量，用水浸泡0.5 h，大火煮沸后，分别按照正交试验表中的时间以文火煎煮，过滤，合并水煎液，浓缩，置干燥恒重的蒸发皿中，并置于50℃干燥箱内至完全干燥，取出，置于干燥器内放冷并称重，计算出膏率。
2.3浸膏中酸枣仁皂苷A和B含量测定
2.3.1 色谱条件Agilent zorbax C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)色谱柱；柱温：25℃；流动相：甲醇-水-冰醋酸(70∶28∶2)，流速：1.0 ml/min，飘移管温度：105℃，气体流速：1.2 L/min，进样量：10 μl。
2.3.2 对照品溶液制备分别精密称取酸枣仁皂苷A和B对照品适量，加甲醇溶液分别配制成浓度为2.10 mg/ml的酸枣仁皂苷A溶液和浓度为2.24 mg/ml的酸枣仁皂苷B溶液，作为对照品溶液。
2.3.3 供试品溶液制备取本品内容物5 g，精密称定，加甲醇回流提取2次，每次加甲醇25 ml，回流1 h，滤过，合并滤液，蒸干，残渣加水30 ml溶剂，转入分液漏斗中，加水饱和的正丁醇溶液振摇提取3次，每次30 ml，合并正丁醇溶液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次50 ml，分取正丁醇溶液，蒸干，残渣加甲醇溶液使溶解，转入10 ml量瓶中，加甲醇溶液至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，即得。
2.3.4 线性关系考察精密吸取酸枣仁皂苷A和B对照品溶液(酸枣仁皂苷A浓度为6.14 mg/ml、酸枣仁皂苷B浓度为6.56 mg/ml)0.3、0.5、1.0、2.0、3.0 ml，分别置5 ml量瓶中，加甲醇溶液稀释至刻度，按上述色谱条件进行分析，测定其色谱峰面积，以色谱峰面积A为纵坐标，含量C(μg/ml)为横坐标绘制标准曲线，计算得回归方程为酸枣仁皂苷A：Y=21 851.2X-415.2(r=0.999 7)，酸枣仁皂苷B：Y=19 251.2X-145.2(r=0.999 8)，结果表明酸枣仁皂苷A浓度在0.368～3.680 mg/ml、酸枣仁皂苷B在0.394～3.936 mg/ml范围内呈良好的线性关系。
2.3.5 含量测定分别精密吸取对照品、供试品溶液各10 μl，注入液相色谱仪，按“2.3.1”项下色谱条件测定，计算含量。
2.4 水煎煮组最佳工艺确定
对正交试验结果进行极差和方差分析，结果见表2、3。
表 2L9(34)正交试验结果
Tab.2 Result ofL9(34) orthogonal test
综合评分=(出膏率/最大出膏率)×100×0.2+(酸枣仁皂苷A含量/酸枣仁皂苷A最高含量)×100×0.4+(酸枣仁皂苷B含量/酸枣仁皂苷B最高含量)×100×0.4。
表 3正交试验方差分析
Tab.3 Variance analysis of orthogonal test
F0.05(2，2)=19.0
由表2可知，3个因素的极差大小顺序为A>B>C，提取次数对提取工艺的影响最大，其次为提取时间，加水量影响最小。
由表3可知 ......
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