高效液相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷的含量
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2.8 灵敏度试验
精密称取定量限试验项下溶液1 ml，稀释至5 ml，混匀(0.03 μg/ml)。精密量取20 μl注入液相色谱仪中，记录色谱图，按3倍信噪比S/N计，最低检测限为0.6 ng。
2.9 样品含量测定
取硫酸氢氯吡格雷原料(沈阳医学院药物中心，批号：200900401、20090402、20090403)，精密称取适量(约相当于氯吡格雷25 mg)，置25 ml量瓶中，加甲醇适量使硫酸氢氯吡格雷溶解并稀释至刻度，摇匀，再分别精密量取1.5 ml，置50 ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20 μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取硫酸氢氯吡格雷对照品适量(约相当于氯吡格雷25 mg)，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。结果见表1。样品与标准品含量测定图谱见图2、3。
3 讨论
参考相关文献，对流动相进行优化选择，考察乙腈与三乙胺不同配比对硫酸氢氯吡格雷出峰时间的影响，发现增加乙腈比例有利于缩短保留时间，当三乙胺-乙腈为25∶75时，保留时间在8 min左右，能满足含量测定的要求。同时也考察了流动相pH对拖尾因子的影响，发现减小pH有利于消除拖尾，可能是因为酸性条件抑制组分的解离，增加中性分子存在的几率，增加组分在固定相中的溶解度，从而减少拖尾。当pH=4时，拖尾因子在0.95～1.00范围内，符合检测要求。本法测定硫酸氢氯吡格雷含量专属性强，结果准确、灵敏、快速，为硫酸氢氯吡格雷的质量控制提供了较好的方法。
[参考文献]
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[3]孙立平,张林潮.氯吡格雷在冠心病中的应用[J].医学综述,2006,12(19):1190-1192.
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[6]Gandhimathi M, Ravi TK. High Performance liquid Chromatographic determination of aspirin and clopidgrel in tablets [J]. Indian J pharm Sci,2007,69:123-125.
(收稿日期：2010-12-17)
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