高效液相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷的含量
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[摘要] 目的：建立硫酸氢氯吡格雷的含量测定方法。方法：采用HPLC法，色谱柱Sino Chrom ODS-BP(4.6 mm×200 mm，5 μm)，流动相：1%三乙胺(pH=4.0)-乙腈(25∶75)，检测波长：225 nm，流速：1.0 ml/min。结果：硫酸氢氯吡格雷进样量在0.48～0.72 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9)。结论：本法简便、准确，重复性好，可用于该产品的质量控制。
[关键词] 高效液相色谱法；硫酸氢氯吡格雷；含量测定
[中图分类号] R927.2[文献标识码] A[文章编号]1673-7210(2011)03(c)-060-02
Content determination of Clopidogrel hydrogen sulfate by HPLC
LU Jie1, MENG Xiangjun2, WANG Fengqiu1
1.Liaoning College of Health Vocational Technology, Shenyang 110101, China; 2.Medical Center of Shenyang Medical College, Shenyang 110034, China
[Abstract] Objective: To establish a method for determination the content of Clopidogrel hydrogen sulfate. Methods: Sino Chrom ODS-BP column (4.6 mm×200 mm，5 μm) was used， mobile phase was 1% triethylamine (pH=4.0)-acetontrile (25:75)，detection wavelength was 225 nm. Results: Clopidogrel hydrogen sulfate sample size located 0.48-0.72 μg， and favourable linear correlation (r=0.999 9) was showed. The flow rate was 1.0 ml/min. Conclusion: The method is convenient and accurate. Meanwhile, it also has good reproducibility, may be used to quality control of Clopidogrel hydrogen sulfate.
[Key words] HPLC; Clopidogrel hydrogen sulfate; Content determination
硫酸氢氯吡格雷(Clopidogrel)是一种血小板聚集抑制剂，临床上用于预防和治疗因血小板高聚集状态引起的心、脑及其他动脉的循环障碍疾病[1-3]。硫酸氢氯吡格雷的质量标准收载于国家药品转正标准47册，其标准号WS1-(X-471)-2003Z，本标准中硫酸氢氯吡格雷含量测定采用高效液相色谱法，使用内标法测定，经试验其柱效与分离度均达不到要求，笔者参照《美国药典》和国外相关文献[2-6]，对色谱条件进行优化。试验结果表明，笔者采用的色谱条件，具有分离度好、柱效高等优点，适合本品含量测定的要求。现报道如下：
1 仪器与试药
1.1 仪器
UV200 Ⅱ高效液相色谱仪(大连依利特科学仪器有限公司)；SunRun Express 色谱数据工作站(EC2000)；电子天平(AUY-120岛津-上海公司)；SinoChrom ODS-BP色谱柱(4.6 mm×200 mm，5 μm，大连依利特科学仪器有限公司)。
1.2 试药
乙腈(色谱纯，天津市四友精细化学品有限公司)；甲醇(色谱纯，天津市四友精细化学品有限公司)；三乙胺(分析纯)；硫酸氢氯吡格雷对照品(沈阳医学院药物中心)；硫酸氢氯吡格雷样品(批号：20090401、20090402、20090403，沈阳医学院药物中心)。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：SinoChrom ODS-BP (4.6 mm×200 mm，5 μm)；流动相：1%三乙胺(pH=4.0)-乙腈(25∶75)；检测波长：225 nm；流速：1.0 ml/min，进样量：20 μl；理论板数按硫酸氢氯吡格雷峰计算应不低于5 000。
2.2 检测波长的选择
精密称取硫酸氢氯吡格雷对照品适量，加甲醇制成每毫升中含30 μg的溶液，摇匀，照紫外分光光度法(《中国药典》2010年版二部附录ⅣA)，在190～400 nm处扫描，溶液在218 nm波长处有最大吸收。考虑溶剂干扰等因素，参考文献[2]，确定测定的检测波长为225 nm。
2.3 系统适用性试验
取硫酸氢氯吡格雷对照品(由硫酸氢氯吡格雷原料精制而得，沈阳医学院药物中心)约32.7 mg(相当于氯吡格雷25.0 mg)，精密称定，置25 ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
取对照品溶液20 μl注入高效液相色谱仪 ......
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