复方前列安颗粒的质量标准分析(2)
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1~4.供试品，5.延胡索乙素，6.阴性对照
2.2 芍药苷的含量测定
2.2.1 色谱条件 色谱柱：Kromasil KR100-5 C18 ODS柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相：0.01%磷酸水-乙腈(83∶17)；检测波长：230 nm；柱温：室温；流速：1.0 ml/min[1,3]。
2.2.2 溶液的制备 取本品2.5 g，研细，加乙醇20 ml，振摇，超声波提取10 min，过滤，滤液蒸干，残渣加乙醇1 ml溶解，即得供试品溶液。另取芍药苷对照品精密称定，加乙醇制成每1 ml含芍药苷0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。再按处方自配不含赤芍的群药，依法制成阴性对照溶液。
2.2.3 标准曲线绘制 精取芍药苷对照品(0.5 mg/ml)2、4、6、8、10 μl注入液相色谱仪，以峰面积Y对进样量X(μg)进行回归处理。回归方程：Y=10 570.95X-836.40，r=0.999 4。结果表明芍药苷的进样量在1.704~8.520 μg范围内与其峰面积呈良好线性关系。
2.2.4 精密度试验 精取一定量的上述芍药苷对照品溶液，按上述色谱条件，重复进样5次，求得RSD为0.14%(n=5)，仪器精密度良好。
2.2.5 重现性试验 精取同一批号样品溶液5份，按样品含量测定项下的方法操作测定。结果RSD为4.03%(n=5)，试验重现性良好。
2.2.6 稳定性试验 精取同一样品溶液，在不同时间连续进样5次，RSD为1.93%，仪器稳定性良好。
2.2.7回收率试验 采用加样回收法测定回收率，取已知含量的样品精密称重，分别加入芍药苷对照品适量。依样品溶液项下方法操作测定，平均回收率为97.45%，RSD为1.78%，结果见表1。
2.2.8 样品测定 取供试品进样，按上述色谱条件测定，测定结果见表2。
3 讨论
复方前列安颗粒中淫羊霍与泽泻的定性鉴别采用TCL法，并分别与各自的阴性对照液进行了对照试验，结果没有干扰，斑点明显，专属性好，收到良好效果。
延胡索薄层色谱鉴别中使用碘薰后，延胡索乙素氧化成更具荧光的氧化物，经试验发现驱赶碘的时间须在5 min以上，否则斑点上仍有棕色碘覆盖，在紫外灯下显黑色暗斑，故定为10 min。
芍药苷作为本制剂的主要成分之一，本文根据《中国药典》2010版一部中赤芍药材项下的含量测定方法，采用HPLC对该成分的含量进行测定，对复方前列安颗粒的内在质量控制有重要意义。结果显示该方法适宜于本制剂中芍药苷的含量测定，色谱峰分离度高、峰型好，且阴性无干扰[5-7]。
在本实验检测过程中，对不同批号的制剂样品的含量进行比较，发现含量相差较大，这可能与所用原药材不是同一批号有关，因此，控制原药材质量与确保制剂的质量关系非常密切。
本文测定方法经各项实验考察，结果表明该方法简便快捷，结果精确，重现性好，可作为复方前列安颗粒制剂的质量控制标准。
[参考文献]
[1] 国家药典委员会.中国药典[S].一部.北京:中国医药科技出版社,2010.
[2] 康廷国.中成药薄层色谱鉴别[M].北京:人民卫生出版社,1995:145.
[3] 陈发奎 ......
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