RP-HPLC法测定感冒清热颗粒荆芥穗\薄荷中总胡薄荷酮的含量(2)
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精密吸取供试品溶液(批号20100415)10 μl，分别于0、2、8、12、24 h进样，测定峰面积。面积的RSD为0.8%，表明供试品溶液在24 h内稳定。
2.7重现性试验
精密称取同一批样品(批号20100415)，共5份，按“2.2.2供试品溶液的制备”处理，依法测定面积，代入线性方程计算胡薄荷酮的含量。胡薄荷酮平均含量为0.063 18 mg/g(RSD=1.2%，n=5)。结果表明本法重现性良好。
2.8回收率试验
精密称取同一批号样品(批号20100415，胡薄荷酮含量0.063 18 mg/g)共9份，分成3组，每组3份样品，分别精密加入胡薄荷酮储备液(0.010 12 mg/ml)各1.0、2.0、3.0 ml， 按“2.2.2供试品溶液的制备”项处理，依法测定面积，代入线性方程计算胡薄荷酮的含量。计算回收率，结果见表1。
表1 回收率试验结果
2.9样品测定
分别取三批感冒清热颗粒(批号为20100415、20100822、20100918)，按“2.2.2供试品溶液的制备”项处理，分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10 μl，注入色谱仪，依法测定面积。计算样品中总胡薄荷酮的含量，结果见表2。
表2 感冒清热颗粒中胡薄荷酮的含量
3 讨论
笔者对样品处理进行研究，比较不同的提取方法(回流提取、超声处理)、提取时间对胡薄荷酮提取率的影响。结果显示，采用25倍量的甲醇为溶剂超声处理(功率250 W，频率50 kHz)30 min，可以获得较高的转移率。高效液相色谱法测定感冒清热颗粒中胡薄荷酮含量准确、稳定、重现性好，可用于对该药的质量控制。
[参考文献]
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(收稿日期：2011-03-28)
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