正交实验设计优选荆芥穗挥发油超声波提取工艺(2)
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2.2 方差分析
将荆芥穗挥发油的正交试验结果进行方差分析,结果见表3。
表3 荆芥穗挥发油超声波提取工艺正交实验方差分析结果
注:F0.05(2,2)=19.00;F0.01(2,2)=99.00
从表2、3结果比较3个因素的极差R可知:RC>RB>RA,各因素对提取工艺的影响程度依次为C>B>A,其中超声时间和药材粉碎度对挥发油提取得率的影响较大,差异有统计学意义(P<0.05),药材提取前浸泡时间对挥发油提取得率的影响不大,差异无统计学意义,挥发油提取的最佳工艺为:A1B2C2,即药材浸泡时间为0 min,粉碎度为10目,超声60 min。
2.3 验证试验
对优化方案进行验证试验,3次重复的挥发油得率分别为0.77%、0.76%、0.75%,平均值为0.76%,RSD为1.67%。此提取条件得到的挥发油得率较高,稳定可行。
2.4 超声法与传统水蒸汽蒸馏法的比较
分别采用水蒸汽蒸馏法与超声波法进行提取荆芥穗挥发油平行实验,对结果进行比较,结果见表4。
表4 超声波法与水蒸汽蒸馏法提取率比较
从表4的结果可以看出,超声波法的提取率要高于传统水蒸汽蒸馏法,且更稳定。
3 讨论
在荆芥穗挥发油超声波提取工艺的试验中,超声时间是影响收率的关键,因为超声波的空化作用,以及超声波的许多次级效应,如机械振动、乳化、扩散、粉碎等,有利于样品中有效成分的转移,因此在一定范围内,超声时间与提取率成正比,但并不是时间越长,提取率越高。因为超声波会破坏植物细胞壁,使胞内的成分进入提取液中,随着提取液中溶质浓度的增大,细胞内和溶液中的溶质浓度逐渐趋于相同而使浓度差减小,此时即使延长超声作用时间,提取液的浓度也不会改变。此外,超声作用时间过长时,有效成分可能发生降解,且提取液中杂质增多,也使得提取率降低[6]。
从实验结果中可知,药材粉碎度对荆芥穗挥发油的提取影响不是最大的。理论上说,药材经粉碎后,药材粒度小,在渗透阶段,溶剂易于渗入中药颗粒内部;在扩散阶段,由于扩散面大、扩散距离较短,有利于药物成分扩散;但实际上,全草类药材粉碎度越大,则药材颗粒表面积越大,导致药材颗粒的吸附能力增大,粉碎过细,使大量细胞破裂,致使细胞内大量高分子物质易胶溶入浸出液中,而使中药外部溶液的黏度增大,扩散系数降低,浸出杂质增加,反而会使挥发油提出率降低[7-8]。全草类药材挥发油主要分布于腺体中,高度粉碎,会使药材表面产生热量,同时,药材粉碎与空气接触面增加,更易使挥发油挥发,造成损失,药粉细度太细,得率也并不高,且药粉过细对大生产会带来一定的影响,结合实际生产,荆芥穗提取挥发油以粉碎成最粗粉10目为宜。
药材在提取前,浸泡一段时间,可使药材组织细胞充分吸水,膨胀,细胞间隙大,加速细胞内外液态变换,利于挥发油的提取,但由于超声波的空化效应、机械效应、热效应三种效应共同作用促使植物细胞破裂,溶剂渗透到植物内部,使细胞中的有效成分进入溶剂,加速了其相互渗透、溶解,替代了药材浸泡的作用,所以应用超声波法提取荆芥穗挥发油,药材提取前是否浸泡对挥发油的提取率几乎无影响,本实验也证实了这一点。
[参考文献]
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[2]温悦.挥发油提取方法研究概况[J].中国药业,2010,19(12):84-85.
[3]栾伟丽,肖鉴谋,商希礼.荆芥挥发油提取方法的研究[J].江西化工,2006,(2):7-9.
[4]李小鹏,董文斌.植物油脂提取工艺研究新进展[J].现代商贸工业,2007, 19(8):201-202.
[5]左笑,张东翔.超声波在油脂提取中的应用[J] ......
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