HPLC法测定感冒清片中马来酸氯苯那敏的含量(2)
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2.3.7 样品的含量测定 取不同厂家的样品3批(批号分别为101001，20100125，20091022)，按“2.2.2”项下的方法制备供试品溶液，按“2.1”项下的色谱条件测定峰面积，采用外标法计算样品中马来酸氯苯那敏的含量，结果每片含马来酸氯苯那敏(n=3)分别为0.961 5、0.981 5、0.969 0。
3 讨论
3.1 检测波长的选择
对照品溶液在200～700 nm波长范围内扫描，参考《中国药典》[2]选择262 nm为检测波长。结果在262处所得的HPLC图谱上各成分峰分离效果较好。
3.2 流动相和流速的考察
3.2.1 流动相的选择 综合了参考文献[2-4]后认为流动相乙腈-0.1 mol/L磷酸二氢铵水溶液作为流动相，能有效分离出马来酸氯苯那敏峰。本研究也试验了单纯用水来完成两步的溶解和稀释过程然后测定，结果马来酸氯苯那敏峰峰形较差。也分别尝试用乙腈-0.1 mol/L磷酸二氢铵水溶液(50∶50)和(75∶25)，两种比例下的主峰和溶剂峰分离效果也不好。后改用流动相乙腈-0.1 mol/L磷酸二氢铵水溶液(17∶83)溶解和稀释达到了满意的效果。
3.2.2 流速的考察 流速开始为1.2 ml/min分离效果也不理想，后改为1.0 ml/min，在乙腈-0.1 mol/L磷酸二氢铵水溶液(17∶83)的条件下主峰与溶剂峰的分离度和峰型均理想。
3.3 超声时间的选择[5]
对同一批号的样品在超声时间上进行考察，选择超声5、10、15、20、30 min后处理样品溶液分别进行HPLC分析，结果显示：除样品含量在5 min时没完全溶解，含量较低以外，其他时间含量基本接近，故选择超声10 min处理样品。
3.4 感冒清胶囊中马来酸氯苯那敏的含量测定
由于感冒清片的处方与感冒清胶囊的处方中药物配比相同，所以本方法亦可作为感冒清胶囊中马来酸氯苯那敏的质量控制。
3.5 参考文献的应用
有文献[6]多次提到马来酸氯苯那敏在HPLC分析的过程中会分离出马来酸峰和氯苯那敏峰，有文献[7]甚至把马来酸峰误认为是氯苯那敏峰。一般以氯苯那敏峰来作为马来酸氯苯那敏的主峰。根据上述文献及本试验项下的方法，来测定马来酸氯苯那敏的含量，结果氯苯那敏峰峰形较理想。
[参考文献]
[1]卫生部药典委员会卫生部药品标准中药成方制剂第十九册[S]..北京:人民卫生出版社,1989:229.
[2]国家药典委员会.中国药典[S].二部.北京:中国医药科技出版社,2010:48-49.
[3]高光伟,冯向东,黄海欣.HPLC同时测定维C银翘片中绿原酸、对乙酰氨基酚、维生素C、马来酸氯苯那敏的含量[J].中成药,2008,30(2):207-210.
[4]毕雪艳,余卫兵,李莉,等 ......
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