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编号:12135052
颠茄片中非法添加阿托品的快速检查方法(2)
http://www.100md.com 2011年8月5日 黄 伟 张文婷 赵维良
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     分别考察了不同的展开系统:乙酸乙酯-甲醇-浓氨、浓氨溶液-水-丙酮、乙酸乙酯-氯仿-甲醇-氨水,并在此基础上进行了优化,结果表明以浓氨溶液-水-丙酮(3∶7∶90)作为展开剂得到的色谱分离度及斑点相对位置重现性好。

    3.2 薄层板的选择

    比较了国产普通硅胶G板(青岛海洋化工厂)、国产高效硅胶G板(烟台市化学工业研究所)、进口普通硅胶G板、进口高效硅胶G板(德国默克公司),结果均可以对颠茄流浸膏中非法添加阿托品进行定性鉴别。在保证重复性的前提下,以选择价格易于接受为原则,推荐使用国产普通硅胶G板。

    3.3 加样回收实验

    取一批按上述方法试验后呈阴性反应的颠茄片,加入阿托品对照品,再按上述实验方案,结果斑点的位置和颜色与阿托品对照品所显斑点一致。

    3.4 检出限的测定

    取上述阿托品和天仙子胺对照品溶液,分别混合制备成含阿托品10%、20%、30%……90%、100%的溶液,照上述方法取20 μl点于硅胶G薄层板上,展开后,按上述条件显色。结果显示含10%阿托品溶液可观察到灰蓝色。说明在颠茄片生产过程中添加10%阿托品即可被检出。

    4 小结

    本文研究内容为2010年版《中国药典》颠茄系列标准提高课题,是国内首次运用薄层色谱法鉴别添加阿托品的颠茄片,结果显示28批样品中11批样品添加阿托品。对薄层色谱结果,采用指纹图谱法进一步作了验证,检测结果完全吻合,检出符合率100%,未出现误判情况。可见本方法解决了此前难以快速检查颠茄片中非法添加阿托品的实际问题,且操作简便,对于颠茄片的质量控制,具有很高的实用价值。

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