颠茄片中非法添加阿托品的快速检查方法(1)
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[摘要] 目的：建立能快速检查颠茄片中非法添加阿托品的经济、实用方法，提高颠茄片的质量控制标准。方法：以浓氨溶液-水-丙酮(3∶7∶90)为展开剂，以稀碘化铋钾试液、亚硝酸钠试液为显色剂，运用薄层色谱法对颠茄片进行定性分析。结果：对20余批不同生产企业颠茄片的鉴别检查中，有11批次样品检出非法添加阿托品，鉴别特征明显。结论：该方法专属性强、操作简便，可为颠茄片的质量控制提供依据。
[关键词] 颠茄片；硫酸天仙子胺；硫酸阿托品；薄层色谱
[中图分类号] R927.2 [文献标识码] A[文章编号]1673-7210(2011)08(a)-067-02
A quick check of adulterated atropine in belladonna extract tablets
HUANG Wei1, ZHANG Wenting2, ZHAO Weiliang2
1.Zhejiang University of Traditional Chinese Medicine, Hangzhou 310053, China; 2.Food and Drug Inspection Office in Zhejiang Province, Hangzhou 310004, China
[Abstract] Objective: To establish a quickly specific method for identifcating adulterated atropine in belladonna extract tablets, for improving its quality control standards. Methods: Belladonna extract tablets were identified by TLC method, with strong ammonia-solution water-acetone (3:7:90) as mobile phase and with rare iodinated bismuth potassium and sodium nitrite test solution as the chromogenic. Results: More than twenty different samples of belladonna extract tablets were analyzed and Atropine was detected in eleven samples of Belladonna extract tablets. The identification of TLC was characteristic and specific. Conclusion: The developed methods are proved to be sensitive, reliable and useful which can be successfully applied to the quality evaluation of belladonna extract tablets.
[Key words] Belladonna extract tablets; Hyoscyamine sulfate; Atropine sulfate; TLC
颠茄片是传统抗胆碱制剂，主要含天仙子胺(hyoscyamine)、东莨菪碱(scopolamine)等莨菪类生物碱成分，可用于平滑肌痉挛引起的疼痛、胃溃疡等病症[1]。天仙子胺又称莨菪碱，左旋，其散瞳作用比d-天仙子胺大100倍[2]，且颠茄片药效为其中多种莨菪烷类生物碱协同作用的结果。《中国药典》2010年版颠茄片质量标准中TLC鉴别的指标成分为阿托品(atropine)。虽然阿托品与天仙子胺在TLC中的比移值与在HPLC中的保留时间均相同，但阿托品为天仙子胺的外消旋体，一般为化学合成品，或是在富含莨菪碱植物中提取、消旋所得，因此颠茄片以阿托品作为TLC鉴别的指标成分不甚合理。目前国内对颠茄片的最新研究报道仅限于用RP-HPLC对硫酸阿托品等成分进行定量测定[3-5]，未曾报道颠茄片中非法添加阿托品的检查方法，国外文献有报道称，可用以手性为基础的高效液相色谱法[6]、核磁共振等[7]加以鉴别，但检测成本高，再加上阿托品成本低廉，使得在颠茄片中非法添加阿托品的现象较为严重。因此，建立能快速区分阿托品与天仙子胺的经济的分析方法就显得十分重要。基于此，本文建立了特异性的阿托品与天仙子胺的鉴别方法，从而为评价颠茄片质量控制提供技术依据。
1 仪器与试药
硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂生产)，双槽展开缸，薄层色谱仪(瑞士卡玛公司ATS4型全自动点样仪)，水为重蒸水，其他试剂均为分析纯。
对照品硫酸阿托品(批号：100040-200510)购自中国药品生物制品检定所，硫酸天仙子胺(USP对照品，批号：1335009)，颠茄片为烟台鲁银药业有限公司、西安利君制药有限公司、天津力生制药股份有限公司等十家企业提供的20余批样品 ......
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