黄杨宁的CO2超临界萃取工艺优选(1)
 |
| 第1页 |
参见附件(3197KB，4页)。
[作者简介] 李利明(1969-)，男，博士研究生；研究方向：中药制药工程与开发。
[摘要] 目的：优选黄杨宁的CO2超临界萃取工艺。方法：采用单因素考察、正交优化方法，以萃取压力、萃取温度、CO2流量、萃取时间、pH值作为考察因素，以黄杨宁含量为考察指标，对萃取工艺进行筛选。结果：最佳萃取工艺为萃取压力35 MPa、萃取温度35℃、pH值10.5、CO2流量25 kg/h、萃取时间2.5 h。结论：经筛选的萃取工艺合理可行，适于工业生产。
[关键词] 黄杨宁；超临界萃取；工艺优选
[中图分类号] R969.1[文献标识码] A [文章编号] 1673-7210(2011)08(a)-071-04
Optimization of supercritical CO2 extraction process of Huangyangning
LI Liming, ZHENG Zaifei
Xinfang Medical Information Technology Co.,Ltd in Shanxi Province, Taiyuan 030006, China
[Abstract] Objective: To optimize the supercritical CO2 extraction process of Huangyangning. Methods: With the contents of Huangyangnin as the indexes, the extracting pressure, extracting temperature, CO2 extraction flow rate, extracting time and pH as the factors was selected for the optimum extraction process by single factor experiments and orthogonal test. Results: The best extraction process was that extraction pressure of 35 MPa, extraction temperature of 35℃, pH of 10.5, the CO2 extraction flow rate of 25 kg/h, extracting time of 2.5 h. Conclusion: The extraction process selected by the test is reasonable and favorable for industrial production.
[Key words] Huangyangning; Supercritical fluid extraction; Process optimization
黄杨宁为黄杨科植物中国黄杨[B.sinica (Redd.et Wils.)cheng]及其同属植物中提取得到的生物碱(环维黄杨星D)，具有改善冠状动脉循环，提高机体耐缺氧能力和防治心绞痛、心律不齐的作用[1-2]。黄杨宁常用的提取方法有酸性乙醇提取，pH值梯度萃取，原料碱化，三氯甲烷或环己烷直接提取[3]。相比之下，超临界提取具有提取温度低、效率高、溶剂分离完全、产品无残留等优点[4]。本研究采用单因素考察、正交优化法，讨论了萃取压力、温度、CO2流量、pH值及萃取时间对黄杨宁含量的影响，优化超临界CO2提取黄杨宁的试验条件。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
黄杨木药材：山西新方医药信息科技有限公司提供，粉碎后烘至恒重备用；食品级二氧化碳气体：北京千禾干冰制造有限公司；浓氨水、异氰酸苯酯、三氯甲烷、甲醇均为分析纯：北京化学试剂公司。
1.2 仪器与设备
SFT-100超临界流体萃取器：美国SFT公司；Sartorius十万分之一电子天平：德国塞多利斯集团；101-1-BS电热烘箱：上海跃进医疗器械厂；DG160C粉碎机：浙江省瑞安市春海药材器械厂；安捷伦1100HPLC系统(配备四元梯度泵，在线脱气机，自动进样器，DAD检测器，ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm，3.5 μm)，色谱工作站：美国安捷伦公司。
1.3 试验方法
1.3.1 样品预处理黄杨木药材粉碎过40目筛，用酸性乙醇提取，制成干浸膏粉，置于干燥器中备用。
1.3.2 CO2超临界提取每次称取100 g干浸膏粉装入萃取器，再把萃取器装进萃取罐，密封好顶盖。待萃取罐及分离罐温度达到预定温度后，打开进气阀，根据试验设计需要设定萃取罐压力及CO2流量。待萃取罐达到预定压力后开始计时，提取一定时间后关闭进气阀，收集分离罐所得提取物，测定含量。以黄杨宁含量为指标，单因素考察、正交优化方式筛选pH(A)、萃取压力(B)、萃取温度(C)、CO2流量(D)、萃取时间(E)。
1.3.3 黄杨宁含量测定黄杨宁含量测定以异氰酸苯酯为衍生化试剂，采用柱前衍生化HPLC/UV法[5]。
2 结果与分析
2.1 单因素考察结果
2.1.1 PH值对环维黄杨星D萃取的影响试验在萃取压力30 MPa，萃取温度35℃，CO2流量20 kg/h，分离压力10 MPa ......
您现在查看是摘要介绍页，详见PDF附件(3197KB，4页)。